聚氨基甲酸酯泡沫塑料富集1

聚氨基甲酸酯泡沫塑料富集法 在野外快速测试痕金的应用

韩斯琴图，逯克思

（青海省核工业地质局，青海 西宁 810000）

摘要：青南地区分布着寻找砂岩型、花岗岩型、花岗岩外接触带型等金矿的有利地区， 是以往金矿地质工作的重点区域 。野外勘查期间采用聚氨基甲酸酯泡沫塑料富集法，判别金异常等有着重要作用。本文着重阐述青南地区岩石中金的测定。 关键词：聚氨基甲酸酯泡沫塑料；富集；TMK ；金

随着地质勘查事业的不断发展，科学技术的不断进步。寻找一种快速、全面、有效的野外测定痕金的方法已是不容忽视的。聚氨基甲酸酯泡沫塑料富集法【1】在分析领域迅速发展起来了。它具备高效、快速等特点, 在野外痕金的测试分析方面有着广泛的应用前景。本方法在青海省某地区金矿预查项目应用，现场试验结果良好。

一、工作原理：

Au 3+在一定酸度条件下，可被聚氨基甲酸酯泡沫塑料富集，与其他元素分离，灼烧泡沫塑料可除Hg ，在浸取Au 3+后的溶液中，用EDTA=钠掩蔽砷、锑、铊等干扰元素，在以小泡沫塑料富集，使Au 3+与硫化米氏酮（TMK ）生成络合物，借以进行比色。

ˉ

Au 3+ + 2TKM →Au 3++2TKM

Au + + TKM →[AuTMK]+（红色）

二、 现场实验部分 1. 主要试剂

【2】

1.1金标准溶液

（1）储备液（实验室配）100微克/ml ，称Au0.100g 于100ml 烧杯中，加王水10ml ，微热溶解，转入1000ml 容量瓶中（不可有洒），用水或10%王水稀释至刻度（1000ml ），摇匀。

（2）工作液：0.40微克/ml吸取上述金标准液1ml 与20 ml坩埚中加10%KCL4滴，在水浴上蒸至近干（剩1/3—1/4）取下用5%HCI提取9往坩埚中加时，不要太多，否则转瓶时含有洒漏），转入250ml （工作液）容量瓶中，（小心勿洒0用5%HCL稀释至刻度（250ml ），摇匀。

1.2王水（1：1）：现用现配 盐酸150 + 硝酸50 + 水200 三份浓盐酸 + 一份浓硝酸 + 四份水 摇匀

1.3尿素溶液（20%）

称尿素20g 于100 ml 烧杯中，加水（蒸馏水、不可加热）溶解，转入100 ml 至容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

1.4缓冲溶液（PH=3-4）

NaH 2PO 4 20ɡ + 近100 mL H2O （溶解后加热）→滴加 H 3PO 4 调PH 为 3-4（3.5）→转入100 ml容量瓶中，加水至刻度100ml ，摇匀 1.5EDTA=钠（10%）

10ɡEDTA=钠溶于100ml 烧杯中，加水微热溶解转入100容量瓶中，加水稀释至刻度100ml ，摇匀。

1.6TMK 显色剂

（1）储备液：TMK0.02%（20㎎TNK 溶于无水乙醇中，溶后加无水乙醇至100 ml， ）摇匀置于避光处保存或包一层黑纸，小可微热溶解，只能任其慢慢溶。

（2）工作液：TMK0.002%。吸取上述溶液1.0 ml加无水乙醇9 ml、摇匀。 1.7HCL （5%）浓HCL 50 ml 。加水（ 清水即可）稀至→1000 ml +H2O 2 1 ml，转入1000 ml容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀。

1.8HCL （40%）。浓HCL 40 ml加水至100 ml、摇匀。 1.9聚氨基甲酸泡沫塑料

1Ⅹ1Ⅹ1 ㎝ （0.1ɡ）小方块 、7Ⅹ4㎜（0。005ɡ）小圆块 →用前先水洗后煮沸10分钟。

1.10A 试剂，无臭灰化时使用。 2. 测试方法

2.1称样品10ɡ（灼烧以后的）于聚碳酸酯容矿瓶中，加1：1王水25 ml →放入沸水溶锅中加热1小时→加水至70～80 ml→加0.1ɡ泡沫塑料，振荡20分钟→取出泡沫塑料，水中洗干，用11㎝定性滤纸包好（包紧），放入20 ml ，坩埚中，加A 试剂（无水乙醇）3～4 ml→高温、电炉、点燃 至灰份显白色。

2.2在灰化过的饿瓷坩埚中加40%HCL1 ml ，H 2O 2 3滴，置瓷坩埚由于沸水溶锅上浸取10分钟（不加盖），加5%HCL 3 ml，加10%EDTA=钠8滴，摇匀，加0.005ɡ泡塑（ 7Ⅹ4㎜）一块，振15-20分，取出泡塑洗净挤干，将泡塑浸一下尿素液，挤干，在浸一下缓冲液，挤干，然后置泡塑于比色板上，均匀滴加0.002%TMK50微升，5分钟后与标准系列同时比色。

2.3记下样品含量读数（不宜辨认时）进行第二次滴加0.002%TMK50微升（标准系列也同时滴加），5分钟后记数，当2.0微克金标准系列与1.2微克仍不宜辨认时，可第三次滴加TMK ，5分钟记数。

2.4灰化完后仔细观察灰份

高含量：若灰份略带微白色，则样品含金量达0.4ɡ/T（PPm ） 若灰份略带微红色，则样品含金量达1ɡ/T 若灰份略带微紫红色，则样品含金量达3ɡ/T 若灰份略带紫的发黑，则样品含金量达10ɡ/T

高含量分取：[灰份含金量高时，在已灰化过样品的瓷坩埚中加1～2 ml40%HCL3滴H 2O 2 置坩埚于水溶上浸取10分钟，取下冷却，将该溶液转移到10 ml 比色管（或100 ml容量瓶中），用5%HCL冲稀至刻度，分取少许溶液（分取1 ml）补加5%HCL至3 ml （当分取量达3 ml 时，可不补5%HCL），加10%EDTA=钠8滴，加0.002ɡ小泡塑一块与低含量样品同时振荡，然后进行比色]（若无以上发红的高含量，则无须分取）

反应原理方程式：Au 3+ + 2TKM →Au 3++2TKMˉ

Au + + TKM →[AuTMK]+（红色）

2.5金标准系列的配制

分取金标准液（工作液 0.40微克/ ml ）于坩埚中，按下表补加5%HCL，加10%EDTA=钠（起掩蔽作用，掩盖砷、铋、铊）8滴，加0.025ɡ泡塑一块，以下操作与样品分析同 三、方法验证

测试时严格按照清洁程序，避免了样品之间的污染，严格控号排序，防止倒号、乱号现象。严格按照分析方法及操作流程进行【3】，始终注意对各个环节的观察，无样品倒号、膨胀、污染。建立了严格的质量检查制度，由项目负责进行抽样监督检查，共分析样品400件，其中抽检样100件，抽检率达25%，合格率为100%。

表1为选取20件样品与实验室分析对照的对照结果。

表1 本法与光谱法结果对照

可见，本法与光谱法分析结果基本相符。 四、结语

在本研究方法中，采用聚氨基甲酸酯泡沫塑料富集，与其他元素分离，灼烧泡沫塑料可除Hg ，在浸取Au 3+后的溶液中，用EDTA=钠掩蔽砷、锑、铊等干扰元素，在以小泡沫塑料富集，使Au 3+与硫化米氏酮（TMK ）生成络合物，借以进行比色。测定痕量金，达到野外样品的快速分析要求。本方法操作简单，分析流程短，适合野外现场样品痕量金的快速测定，但分析结果只能作为找矿的参考值，比色反应出的高含量样品应送化验室做进一步分析。

[参考文献]

（1）李勇. 野外金快速分析[J] 黄金科学技术，2001，9（1）：44-45.

（2）叶家瑜，江宝林. 区域地球化学勘查样品分析方法[C].北京：地质出版社，2004. （3）中华人民共和国地质矿产行业标准DZ130.1—130.13—94，地质矿产实验室测试

质量管理规范[S].西安：西安交通大学出版社，1994：55—57.

Polyurethane foam enrichment In the wild, quick test marks Kim's

application

hansiqintu ，Kern Lu

(Qinghai Province Nuclear Industry Geology Bureau, Xining, Qinghai 810000) Abstract: The geographical distribution of the Southern Green to find the type of sandstone, granite-based, granite and other outside the contact zone-type gold deposits in

favorable areas, is the work of the past, the focus of gold mining area geology. Field surveys using polyurethane foam during the enrichment, such as gold anomaly discrimination plays an important role. This article focuses on the areas Qingnan the determination of gold rocks.

Key words: polyurethane foam; enrichment; TMK; gold