化工企业过程装备与控制工程专业生产实习报告

1. 引言

生产实习是高等工科院校在教学过程中的一个重要的实践环节，是理论与实际相结合的有效方式，对于同学们接触工人、了解工厂、热爱自己的专业、热爱未来工作、扩大视野，并为后续课程学习增加感性认识提供了一个难得的机会。

过程装备与控制工程专业很多课程比较抽象，很多知识在没有与实践相结合的基础上是很难让人理解的，因此在专业课学习过程中组织学生去工厂认识实习与生产实习是非常有必要的。我们工科学生的生产实习是理论联系实际、培养高级工程技术人才、为后续专业课学习打下感性认识基础的非常重要的实践环节。实习时间虽然短暂，但在带队老师和工人师傅的细心介绍和耐心指导下，我感觉受益匪浅。

2. 实习目的

a) 通过观察和分析化工设备各生产过程，学到本专业的生产实践知识和了

解化工设备制造的感性认识，有利于对后续课程的理解；

b) 理论联系实际。用已学的理论知识去分析实习场所看到的实际生产技

术，使理论知识得到充实、印证、巩固、深化，既体会学习书本知识的必要性，又提高解决实际工程技术问题的能力；

c) 得到一次综合能力的训练和培养。

3. 实习单位简介

xxxx化肥有限公司是以生产农用化学肥料为主的国家大型化工企业，始建于1958年。公司位于苏北唯一的三级一类城市——xx。新亚欧大陆桥横贯东西与胶新、新长铁路交汇、京沪、连霍两条高速公路与205国道在境内形成双十字交叉。京杭大运河傍市而过，直抵长江，距xx、xx、xx机场均100公里距离，交通区位得天独后。
　　在半世纪拼搏与奋斗中，xx人形成了“团结、实干、创新、奉献、”为精神的企业文化，坚持“为出资人负责、为社会负责、为员工负责、为用户负责”的企业宗旨，增强凝聚力，强化执行力，提高创新力，诚信经营，合作共赢。荣获“全国双爱双评先进企业”、“xx省先进基层党组织”、“xx市和谐劳动关系模范企业”称号。
经过40多年坚持不懈的发展，企业规模不断壮大，具有年产36万吨合成氨、80万吨尿素、30万吨硫酸、30万吨甲醇、10万吨硫酸钾复合肥、10万吨磷酸一铵、20万吨高浓度复合肥料的生产能力。逐步成为xx化肥行业的骨干企业，连续六年选入中国化工500强，化肥50强。企业通过了gb/t19001-xx质量管理体系、gb/t24001-xx环境管理体系、gb/t28001-xx职业健康安全管理体系认证，凭借雄厚的技术力量、严格规范的质量管理，确保了产品质量的卓越可靠，xx、xx牌系列产品荣获“国家免检产品”、“xx名牌产品”、“xx省产品质量信得过”、“质量跟踪重点保护产品”等称号，深受广大用户信赖。企业被评为“全国质量服务信誉aaa级”、“xx省质量诚信企业”。
xx年5月，公司与全国520家重点企业之一的xxxx煤业集团进行战略合作，xx集团出资8120.5万元，成为企业最大股东，公司股权结构进一步优化，注册资本增至15000万元，企业实力、发展后劲明显增强。xx集团的加入，确保了优质原料煤的安全有效供应，也为公司走上规模扩张之路带来了有力支持，企业在投入25000万元，完成20万吨合成氨，30万吨尿素、10万吨甲醇技改项目的基础上，于9月底，出资并购了xxxx化工有限公司，注册设立xxxx化工有限公司，投资xx余万元改造了合成氨生产装置，成功启动了碳铵生产，最高日产超过600吨。

xx年，xxxx化肥有限公司与xxxx农业生产资料连锁公司共同出资成立xxxx生物化工有限公司,对公司产品的服务进行有效延伸:专注于生产经测土配方证明适用的复合肥料,专注于网络服务的北京乐姆农业生产资料有限公司xx销售处农化队伍建设等。
主要产品：xx、xx、好望角牌尿素、碳酸氢铵、磷复肥.复合肥料品牌还有三有,亚菲利及乐姆等.

4. 实习内容

4.1 准备工作

实习第一天为准备资料时间。首先，我们到学校图书馆借阅与实习内容相关的书籍。然后，利用空余时间熟悉实习内容，并结合辅导书籍整理实习相关资料，记录好不懂得地方，方便到实习工厂后解决疑问。

4.2 理论课

第二天正式坐车前往xx化肥厂。由于实习地点离学校较远，不能每天返回学校住宿，因此学校在实习工厂附近为我们安排了住宿。到达xx市区并安顿好后，主要的任务就是熟悉实习工厂及住宿周边环境，确保接下来的实习任务顺利完成。

真正到工厂实习的第一天，上午主要是理论课。首先给我讲课的是工厂负责安全生产的主任，他主要给我们介绍了化肥厂的一些安全规章制度及措施。通过他的讲解我们知道：在化工厂里，人生安全是放在第一位的，工厂严格按照国家《安全法》、《职业病防治法》等有关规定实施,工厂的准则是“安全第一，预防为主，综合治理”，并倡导“不伤害自己，不伤害他人，不被他人所伤害”。工厂性质为：高温高压、易燃易爆、有毒、易灼伤、连续性生产的高危企业，危险性较大。但工厂里大都实行自动化控制，安全性还是有保障的。他还教了我们一些小方法，比如，进厂之前看风向，遇气体泄漏时往逆风方向逃跑。此外，进入工厂还要注意穿着，不能穿短裤，尽量穿长袖衣服，以防被灼伤。进厂之后，也要注意观察厂里的设备，如管道高度，地沟面，空中和地面的一些其他事物。

接着，工厂工艺流程的负责人给我讲解了该厂主要的工艺流程，并对工艺操作条件做扼要分析，弄清主线流程中机器设备的作用，方便我们接下来的实习过程。

工艺流程图：

4.3 实习参观

4.3.1 合成氨概述

氨是重要的无机化工产品之一，在国民经济中占有重要地位。农业上使用的氮肥，除氨水外，诸如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥都是以氨为原料生产的。合成氨是大宗化工产品之一，世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上，其中约有80%的氨用来生产化学肥料，20%作为其它化工产品的原料。

　　合成氨主要用于制造氮肥和复合肥料。氨作为工业原料和氨化饲料，用量约占世界产量的12％。硝酸、各种含氮的无机盐及有机中间体、磺胺药、聚氨酯、聚酰胺纤维和丁腈橡胶等都需直接以氨为原料生产。液氨常用作制冷剂。

德国化学家哈伯19xx年提出了工业氨合成方法，即“循环法”，这是目前工业普遍采用的直接合成法。反应过程中为解决氢气和氮气合成转化率低的问题，将氨产品从合成反应后的气体中分离出来，未反应气和新鲜氢氮气混合重新参与合成反应。合成氨反应式如下：

n2+3h2≈2nh3

合成氨的主要原料可分为固体原料、液体原料和气体原料。经过近百年的发展，合成氨技术趋于成熟，形成了一大批各有特色的工艺流程，但都是由三个基本部分组成，即原料气制备过程、净化过程以及氨合成过程。

xx化肥厂地处苏北平原，天然气主要靠西气东输，价格昂贵，但周围煤炭资源较丰富，因此采用煤炭进行造气。生产过程中，煤炭经脱硫、脱c、转化等工序，制得合成氨的原料气——半水煤气，它的主要成分为h2,n2,co。h2、n2混合气体经压缩后送入合成工序合成制得氨，后由冷冻工序提供冷源值得分离产品氨。上述工艺过程大致可分为制气、净化和合成三个部分。此外还有一套完整的蒸汽动力系统穿插于各个工序内。

其基本流程图如下：

4.3.2 原料气的制备

4.3.2.1 原料气制造

氨的合成以氮、氢两种气体为原料。原料气制造工序的主要任务是制造生产合成氨所用的粗原料气，即氢气和氮气的混合物。要生产合成氨，首先要制造含有氢、氮混合气的原料气。氢气来源于水蒸气和含有碳氢化合物的各种染料，xx化肥厂采用xx来制原料气。将煤放入半水煤气发生炉里，交替通入空气和水蒸气或连续通入富氧空气与水蒸气，就可以得到半水煤气。半水煤气的有效成分是 和 ，还含有co、co2和 等杂质。半水煤气净化后，可做合成氨的原料气。

4.3.2.2 原料气净化

脱硫工段：

脱硫的最好方法是在过量氢气存在的情况下，将这硫化物催化转化成硫化氢然后再使硫化氢与氧化锌反应达到脱除的目的。以焦炉煤气为原料,压缩至2.1 mpa后进入精脱硫装置,将气体中的总硫脱至0.1 ppm以下.焦炉气中甲烷含量达22.4％,采用纯氧催化部分氧化转化工艺,将气体中甲烷及少量多碳烃转化为合成甲醇用的一氧化碳和氢;经压缩进入甲醇合成装置.甲醇合成采用5.3 mpa低压合成技术,精馏采用3塔流程

变换

利用一氧化碳与水蒸气作用，生成氢气和二氧化碳的变换反应，去除原料气中的大部分一氧化碳，并生成等体积的氢气。

变换时用铁铬系或铜锌系或钴钼系作为催化剂。铁铬系中变催化剂的活性温度为320~550℃，但对 等抗中毒能力差；铜锌系低变催化剂的活性温度为200~280℃，对 的抗毒能力差；钴钼系全低变催化剂的活性温度为180~500℃，但对 等抗毒能力强。

脱碳工段

原料气经一氧化碳变换后，含有较多的二氧化碳，既有在原料气制造过程中生成的，也有变换反应过程中产生的。脱碳工序就是采用物理或化学方法脱除去原料气中的大部分二氧化碳，并回收二氧化碳作为工业原料。

精炼工段

合成氨原料气经变换和脱碳后仍含有少量的co和co2，它们的存在将构成对氨合成催化剂的影响。精炼工段的任务就是脱除少量的co和co2，以及微量的 、 等，此外，还有一些气体，如 、 虽然对催化剂无毒，但会影响合成氨的反应速率和转化率，在可能的条件下，也要除去，得到符合氨合成要求的洁净氨、氮混合气，清除杂质的方法常用的有三种。

铜氨液吸收法吸收co、co2和 等气体。

转化法使co、co2在较低温下转化为 。

液氮洗涤法让气体在低温下，使杂质气体逐一液化，最后用液氮洗涤，这可以比较彻底地清除有害气体。

以煤为原料的合成氨工艺流程

我国以煤为原料的中型合成氨厂多数采用20世纪60年代开发的三催化剂净化流程，即采用脱硫、变换和甲醇化三中催化剂气体，以代替传统的铜氨液洗涤工艺，以煤为原料的小型氨厂则采用碳化工艺，用农氨水吸收二氧化碳，得到碳酸氢铵产品，将脱碳过程与产品生产过程结合起来。

以无烟煤为原料的中型合成氨厂，将粒度为25~100mm的无烟煤加到固定床煤气发生炉中，交替地想炉内通入空气和水蒸气，气化所产生的半水煤气经燃烧室，废热钢炉回收热量后，送到气柜储存，半水煤气经典除尘去除其中固体小颗粒后，通过风机送到半水煤气脱硫塔中，用栲胶脱硫，以出去气体中的硫化氢；一滴进入原料气压缩机的前三段，加压到1.9~2.0mpa，然后气体进入饱和塔，用热水使气体变成饱和水蒸气，经热交换器被由变换炉来的变换气加热后，进入变换炉，用蒸汽式气体中一氧化碳变成氢气，变换后的气体返回换热器与半水煤气换热后，再经热水塔使气体冷却，进入变换气脱硫塔 用栲胶溶液脱硫，以脱除变换时有机硫转换而成的硫化氢。伺候，气体进入原料气压缩机的后两段，加压到12~13mpa，一次进入铜洗塔和碱洗塔中，最后一段，压缩到30~32mpa，进入油分离器，再次与循环气压缩机来的循环气混合并除去其中油雾后，进入冷凝塔和氨冷器的管内，再进入冷凝塔上部的管间，与管内的气体换热后，进入氨合成塔，在高温高压和催化剂存在的条件下，氢、氮气合成为氨，出塔气中含氨10%~16%，经水冷器与氨分离器分离出液氨后，进入循环气压缩机循环使用。分离出来的液氨进入液氨储槽。

4.3.2.3 氨的合成

4.3.2.3.1 氨合成工艺条件

温度：

合成塔壁≤ 150℃

进塔主气流 175℃-185℃

分流气出塔 150℃-160℃

零米360℃-380℃

一段热点460℃-470℃

二段进口400℃-430℃

废锅进口310℃-340℃

废锅出口190℃-200℃

水冷进口≤75℃

水冷出口≤30℃

氨冷出口0—5℃

压力：

系统压力 ≤31.4 mpa

输氨压力 ≤1.9 mpa

放氨压力 ≤2.55 mpa

氨蒸发压力≤2.45 mpa

废锅蒸汽压力≤1.3 mpa

总回收压力：0.4-0.7 mpa

气体成分：

补充气co+co2 ≤20ppm

进塔h2/n22.0-2.8

进塔ch4+ar20%

进塔nh3%：≤2.5%

将符合要求的氢、氮混合气压缩到一定压力下，在高温、高压及催化剂存在的条件下，将氢氮气合成为氨。一般由压缩、合成、冷冻等岗位组成。氨的合成氨是一个体积小的，有催化剂参与的可逆放热反应。

工艺条件的择优是以最大的经济效益为目标的。实践证明，用以铁为主的催化剂，在32mpa、450℃、催化剂粒度为1.2~2.5mm，原料气的氢氮比为3、循环气的氢氮比为2.8时，出口气体中的氨的浓度较高。压力越大，反应速率也越快。

氨合成催化剂采用以铁为主的催化剂，它有多种型号。我国生产使用的a10型催化剂，起燃温度为370℃，耐热温度为500℃，活性最高的温度为450℃左右。

1、分流进塔：反应气分成两部分进塔，一部分经塔外换热器预热，依次进入塔内换热管、中心管，送到催化剂第一床层，另一部分经环隙直接进入冷管束，两部分气体在菱形分布器内汇合，继续反应，这样使低温未反应气直接竟如冷管束，稍加热后，作为一、二段间的冷激气，从而减少冷管面积和占用空间，提高了催化剂筐的有效容积，并强化了床层温度的可调性。同时仅有65~70%的冷气进入塔内换热器和中心管，减轻了换热器负荷，因而减少了换热面积，相对增加了有效的高压容积，也使出塔反应气温度提高（310~340℃），即回收热品位提高。气体分流进塔使塔阻力和系统阻力比传流程小。

2、进塔外换热器的冷气不经环隙，这样温度更低，使进水冷器的合成气温度更低（约75℃左右），提高了合成反应热的利用率，降低了水冷器的负荷和冷却水的消耗。

3、水冷后的合成气直接进入冷交管间，由上而下边冷凝边分离，液氨在重力和离心力的作用下分离，既提高了分离效果，又减小了阻力。

4、塔后放空置于水冷、冷交后，气体经连续冷却，冷凝量多，因此气体中氨含量低，惰气含量高，故放空量少，降低了原料气消耗。

5、塔前补压：循环机设于冷交之后，气体直接进塔，使合成反应处于系统压力最高点，有利于反应，同时循环机压缩的温升不消耗冷量，降低了冷冻能耗。

6、设备选用结构合理，使消耗低，运行平稳，检修量减少，工艺趋于完善。

7、选用先进的自控手段，如两级放氨，氨冷加氨，废锅加水，系统近路的控制，均用了dcs计算机集散系统自动化控制，冷交、氨分用液位检测采用国内近几年问世的电容式液位传感器等新技术使操作更加灵活、平稳、可靠，降低了操作强度。

4.3.2.3.2 氨的净化和输送

由合成车间液氨仓库经液氨升压泵加压后的原料液氨，压力大于（表压），温度约<20直接送入尿素生产车间27米楼面的液氨过滤器，进入液氨缓冲槽原料室。

来自一段循环系统冷凝器回收的液氨，自氨冷凝器a、b流入液氨缓冲槽的回流室，其中一部分液氨正常为60%，作为一段吸收塔回流液氨用，而其余液氨经过液氨缓冲槽的中部溢流隔板，进入原料室与新鲜原料液氨混合后一起至高压氨泵，这样可使液氨保持较低的温度以减少高压氨泵进口氨气化。氨缓冲槽压力维持在左右，设置在高为23米平面上，是为了具有足够的压头，使液氨回流进入一段吸收塔，同时也为了保证高压氨泵所需要的吸入压头。氨缓冲槽原料室的液氨，进入高压氨泵（单动卧式三联柱塞泵、打液能力为每台，反复次数180次/分、电动机250kw、三台高压氨泵一台备用）将液氨加压。

4.3.3 尿素的合成

4.3.3.1 尿素的基本性质

尿素的化学命名为碳酸铵，分子式是 .尿素是无色，无嗅，无味的针状或棱柱状结晶，工业产品为白色，含氮量为46.6%，分子量为60.04。

熔点：132.7℃

重度：20℃-40℃,1,335（固体），1.4（粒状）。

比重变化量：每1℃0.000208

假比重：0.52-0.64 ,0.7-0.75（粒状）

溶解度：易溶于水和液氨中，稍溶于甲醇、苯中，不溶于三氯甲烷、醚类中。

温度在30℃以上，尿素在液氨中溶解度较水中的溶解度大。

尿素合成的基本原理

用氨和合成尿素的反应，通常认为是按以下两个步骤，在合成塔内连续进行：

第一步：氨与作用生成氨基甲酸铵

第二步：氨基甲酸铵脱水生成尿素

这两个反应都是可逆反应，反应（1）是放热反应，在常温下实际上可以进行到底，在100、150℃时，反应进行的很快、很完全，为瞬时反应，而反应（2）是吸热反应，进行的比较缓慢，且不完全，这就使其成为合成尿素的控制反应。

实验证明，尿素不能在气相中直接形成，固体的氨基甲酸铵加热时尿素的生成速度比较慢，而在液相中反应才较快。所以，尿素的生产过程要求在液相中进行，即氨基甲酸铵必须呈液态存在。温度要高于熔点145-155℃，因此，决定了尿素的合成要在高温下进行。

氨基甲酸铵是个不稳定化合物，加热时很容易分解，在常温下60就可以完全分解，制取尿素时为了使氨基甲酸铵呈液态，采用了较高温度，所以必需采用高压。由上可知，合成尿素的反应的基本特点是高温、高压下的液相反应，并且是可逆放热反应。

4.3.3.2 尿素合成工艺条件的选择

4.3.3.2.1 过剩氨

过剩氨是比较化学反应量所多的氨，常以百分率表示，或表示。过剩氨可以使反应的平衡趋向生成尿素的一方，使产率提高。过剩氨也可以合成速度加快，提高尿素产率，过剩氨的存在，可与系统中的水结合，从而降低了水的浓度，抑制了副反应的发生。

过剩氨的存在，带走了一部分氨基甲酸铵的生成热，不仅有利于反应平衡趋向生成尿素的方向，提高尿素产率，而且有利于维持塔内反应的自热平衡，简化了合成塔的结构，过剩氨的存在，抑制了氢酸和氢酸氨的生成，降低了对合成塔的腐蚀。但过剩氨的存在也带来一些不利影响：

过剩氨的增加过大，二氧化碳转化率增加率也逐渐增加，并且提高了合成塔内反应系的平衡压力：

过剩氨的增加，会破坏反应物的自然平衡，为维持合成塔内顶定温度，就必须提高浓氨预热温度；

过剩氨的增加，会是反应混合物的比重下降，所需反应釜的容积加大，处理未生成尿素的反应物的设备也更大，动力消耗增加。

因此，在尿素水溶液全循环法中比一般在3.5-4.1。

水份

水是尿素合成过程中的产物，水存在可以降低氨基甲酸铵的熔点，有利于尿素的合成，氨基甲酸铵可以溶解在水中，故可以消除氨基甲酸铵的堵塞现象。

但是从化学反应平衡考虑，过量水的存在阻止合成反应向着生成尿素的方向移动，促进氨基甲酸铵水解等付反应的进行。造成co2转化率的下降，甚至引起合成与分解的操作条件恶性循环，水的存在也使合成塔腐蚀加剧。因此在水溶液全循环中，正常生产时避免向合成塔内送水，在过剩氨回收和液相循环中，也应力求减少水分进入合成塔，在工业生产中进行合成塔物料为1/0.65。

4.3.3.2.2 的纯度

的纯度低，不仅会降低的转化率，而且会造成合成塔的腐蚀，生产实践证明 %在86-100%时，纯度每下降1%的转化率下降0.6%左右。因此生产中过顶二氧化碳的纯度要在98%以上。

温度和压力

温度越高尿素达最大产率的时间越短，即反应速度越快，合成塔的生产强度也就提高，但温度越高，尿素产率的提高逐渐减慢，同时反应温度的提高也必须使合成系统的平衡压力提高，腐蚀速度增加，为保证尿素在液相中生成和一定的反应速度，对设备制造和防腐问题，合成塔的操作温度控制在185-190℃为宜。

合成塔的操作压力，必须大于操作条件下的平衡压力，否则会使氨基甲酸铵离解，溶液中氨气化，转化率下降，但操作压力过高，会使动力消耗增加，设备制造强度加大。因此合成塔的操作压力高于其操作条件下平衡压力10-30气压较好。

4.3.3.3 未反应成尿素物质的分离和回收

在合成塔中比为4时，约有65%的 和33%的氨转变成尿素，其余的氨和二氧化碳则以氨基甲酸铵，游离二氧化碳和游离氨的形式存在于合成后尿素熔融物种，这部分物质必须同尿素分离，以便循环利用。

为了把未反应生成尿素的从尿水熔融物分离出来，一般采用逐段降压和提温的方法，有利于 的溜出，但压力的选择，还必须考虑到，的回收，为年度的控制还必须考虑到高温对设备的腐蚀，温度和压力的选择都不宜太高太低。

为了把分离出来的回收，通常是在不同温度，不同压力，是用水和氨水，把 吸收，生成甲胺和氨水，然后返回尿素合成塔。

尿素的加工

尿素水溶液在加热过程中其热稳定性较差，在溶液加热达到一定温度以上就可能发生尿素水解反应和缩二脲的生成反应，其反应如下：

2nh2conh2=nh2conhconh2+nh3

nh2conh2+2h2o=（nh4）2co3=2nh3+ co2+h2o

两个副反应由于受温度、加热时间、溶液面上气氨分压等因素的影响。因此，尿液蒸发过程的操作压力越低，相应饱和尿液浓度就越高，如果达到相同浓度，蒸发压力高，相应所需温度也高。

为减少副产物的生成，避免出现结晶困难的问题，通常采用两段蒸发流程：一段蒸发的目的是在较低的压力下首先蒸发掉大量的水，然后在更低的压力下进行二段蒸发，已达到最后的浓度，两端蒸发的分界线是根据传热温差和冷却水温度而定的。

4.3.3.4 工艺流程介绍

其生产工艺流程特点是采用了二段分解、三段吸收、二段蒸发、自然通风的造粒流程，设计中未考虑解析系统，碳化氨水送碳氨母液槽。本流程分为压缩、合成、分解系统、循环系统、蒸发造粒四个生产过程，整个生产为单系统生产。

5. 实习心得体会

去工厂生产实习是我们的工科类专业课学习过程中必不可少的部分，生产实习是理论联系实际、培养高级工程技术人才、为后续专业课学习打下感性认识基础的非常重要的实践环节。通过去工厂参观实习，让我们认识了平时只能通过书本而想象的设备，在实习过程中，大家结合书本上学习过的理论知识，对工厂所用设备进行深入的了解，很多平时在学校很难理解的知识，在见到真实设备后就一下解决了。在工厂的“身临其境”让我们褪去了书本的束缚，真正的把理论联系到实际，在机械的轰鸣声中，在空气中弥漫的淡淡尿素味道里，在看到工厂的工人师傅认真生产，一丝不苟的表情时，我们队“过程装备与控制工程专业”有了更多的理解和体会。通过此次生产实习，大家对以后的专业知识学习更加有兴趣，更加容易接受。实习时间虽不长，但在这短暂的几天内让我收获不少，这为我以后走上工作岗位打下了坚实基础。
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