1.混合酸的电导滴定
实验一 混合酸的电导滴定
一、实验目的
1． 巩固电导滴定的理论知识
2．了解电导滴定测定混酸浓度的基本原理和实验方法。 3．掌握DDS —11A 型电导率仪的结构、性能和使用方法
4. 运用pH —曲线和(ΔpH ／ΔV) —V 曲线与二级微商法确定滴定终点。
二、实验原理
电导滴定是电容量分析法的一种，其终点是根据滴定过程中电导的变化来确定的。
用NaOH 溶液滴定HCl 和HAc 的混合液时，HCl 首先被中和，溶液中迁移速度较大的H +被加入的OH -中和而生成难电离的水以及迁移速度较小的Na +，反应如下
H + + Cl- + Na+ + OH- = Na+ + Cl- + H 2O
已知Na +的摩尔电导小于H +的摩尔电导（λθ，Na+=50.0×10-4Ω-1，λθ，
-4-1
H+=341.8×10Ω）因此，在化学计量电前，随着滴定的进行，溶液的电导
逐渐下降，在化学计量点后，随着过量的氢氧化钠溶液的加入，溶液中的OH -和 Na+浓度的增加，溶液的电导液随之增大，当HCl 被完全中和后，HAc 开始被中和生成难电离的水和易被离解的NaAc, 其反应如下：
H + + Ac- + Na+ + OH- = Na+ Ac - + H 2O
所以电导略有增加，当氢氧化钠过量时，由于溶液中OH -迁移速度较大使电导迅速上升，以溶液的电导为纵坐标，滴定剂氢氧化钠的体积为横坐标灰土，得出具有两个拐点的滴定曲线。根据拐点处氢氧化钠的体积，依据等当点定律可计算出HCl 和HAc 各自的含量。
三、仪器与试剂
1. 仪器：DDS —11A 型电导率仪，磁力搅拌器，DJS —2铂黑电导电极，滴定台，碱式滴定管，烧杯2只，移液管1支，吸耳球
2. 试剂：0.1mol/LNaOH标准溶液，1%酚酞指示剂 ， 未知混合酸，邻苯二甲酸氢钾
四、实验步骤
1．氢氧化钠的标定：参阅分析化学实验中碱的标定测定步骤 2. 混合酸的滴定
（1）按仪器使用方法调节仪器并清洗电极和搅拌子。
（2）准确移取混合酸40ml 于250ml 烧杯中，放入搅拌子，滴加几滴酚酞指示剂。
（3）用氢氧化钠标准溶液（用前先标定）进行滴定，每滴加0.1-0.2ml 测量一次电导值。直到指示剂变色后，再过量5—10ml 测定电导值。 （4）根据消耗的氢氧化钠体积和电导滴定值绘制G —V 滴定曲线，并确立两个滴定终点。
（5）分别计算混合酸中HCl 和HAc 各自的含量。
（6）测量完毕，清洗电极和搅拌子。重复一次上述操作。做两次测试的平均值。
五、数据处理
1. 氢氧化钠溶液的标定
2. 电导滴定数据处理（注意仪器上的单位）
六、问题讨论
1. 什么是电导滴定曲线？电导滴定是依据什么判断滴定终点的？
2. 解释用氢氧化钠滴定盐酸和醋酸的电导滴定曲线有何不同？为什么？ 3. 影响电导滴定的因素有哪些？
五. 数据处理
mol ·L -1
分析：通过对三组数据的偏差的计算知, 由于细心认真的滴定操作过程三组数据都比较可靠，所得浓度也较为准确。
结果：求得C 氢氧化钠=0.2318 mol·L -1 2．电导滴定数据处理 (1).拐点与变色点的寻找
表二：曲线图的拐点和变色点数据
1. 氢氧化钠
溶液的标
定
表一
HCl C HCl HAc C 1. 2.
3. 影响电导滴定的因素有哪些？
答：（1）体系温度：温度升高离子热运动加快，电导率增大，影响电导滴定； （2）样品中可溶性气体会影响溶液的电导率，影响电导滴定； (3) 电极系统的电容性 影响电导率的测定进而影响电导滴定。