标准物质期间核查
标准物质期间核查
1 目的
对本中心使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2 适用范围
本指导书适用于本实验室标准物质的期间核查。 3 核查依据
JJF1005-2005《标准物质常用术语和定义》 JJF1006-1994《一级标准物质技术规范》 标准物质使用说明书 4 核查周期
一般情况下每半年进行一次，但每一种标准物质的每一个参数，应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔。经常使用的，对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，保证监测结果的质量。 5 核查项目与方法 5.1 一般检查
按照标准证书上的要求检查标准物质的性状是否有异常变化、其外观（其颜色、性状等）是否发生变化、是否在有效期内、储存条件和环境要求是否满足（与说明书要求一致）、容器是否有损伤、是否有可见性杂质、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用等方面。 5.2 性能检查
5.2.1 期间核查的实施方法 对于已经开封使用的标准溶液要定期进行标准溶液浓度值的检查，核查方法可选择以下几种之一： 1)与其他实验室间比对； 2)送有资质的校准机构进行校准 ；
3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品；检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
4)采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对； 5)用一级标准物质对二级标准物质进行核查；
6)新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对； 5.2.2 期间核查的计算方法
1）t检验法 t检验法适用于测量次数在10次及以下数据的比较检验。选择双侧检验（P2）来判断期间核查与标准证书上标准值的符合性。
式中：x为测定的平均值；μ0为标准值得；S为样本标准偏差；n为测定次数。 该方法测得的结果评价为：
1 t≤t(0.05)，说明该标准物质的核查结果与标准值没有显著差异，合格； 2 t(0.05)＜t≤t (0.02) ，说明该标准物质的核查结果与标准值稍有差异，可疑；
3 t＞t (0.02) ，说明该标准物质的核查结果与标准值有显著差异，不合格。
其中：查t检验法的t分布表，t(0.05)与 t (0.02)分别是，自由度为n-1，检验水准α为0.05与0.02的t值。 2）En数法 按下式计算En值：
式中：
x—标准物质核查n次测定均值； μ0—标准物质保证值；
U1—标准物质核查测量扩展不确定度（或允许误差）； U2—标准物质证书给定的扩展不确定度（或允许误差）。 U1和U2的置信水平为95%。
注：部分标准物质证书给定的是允许误差，而非扩展不确定度。
若
≤1，则判定结果为满意（表明标准物质校准状态的置信度得到保持），
否则判定为不满意。
6 期间核查结果处理
以上检查结果应该填写“标准物质期间核查记录”。期间核查项目中如果发现标准物质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化或未达到其它评定指标要求，标准物质管理人应及时停用该标准物质，并追溯对之前检测结果的影响执行《不合格测试控制程序》。 7.附t分布表