实验讲义十二 热变形温度及维卡软化点的测定
实验十二 热变形温度及维卡软化点的测定
一、实验目的
1．学会使用热变形温度－维卡软化点测定仪。 2．了解塑料在受热情况下变形温度测定的物理意义。
3．掌握塑料的维卡软化点的测试方法。测定PP、PS等试样的维卡软化点。 二、实验原理
塑料试样浸在一个等速升温的液体传热介质中（甲基硅油），在简支架式的静弯曲负载作用下，试样达到规定形变量值时的温度，为该材料的热变形温度（HDT）。
聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形变值时的温度。发生形变时的温度通常称为塑料的软化点。因为使用不同测试方法各有其规定选择的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化转变温度那样明确。常用维卡耐热和马丁耐热以及热变形温度测试方法测试塑料耐热性能。不同方法的测试结果相互之间无定量关系，它们可用来对不同塑料做相对比较。
维卡软化点是测定热塑性塑料于特定液体传热介质中，在一定的负荷，一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。本方法仅适用于大多数热塑性塑料。
实验测得的热变形温度和维卡软化点仅适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，不代表材料的使用温度。
三、实验仪器及试样 1．仪器
本实验采用XRW-300ML热变形温度-维卡软化点测定仪。热变形温度测试装置原理如图1所示。加热浴槽选择对试样无影响的传热介质－甲基硅油，室温时粘度较低。可调等速升温速度为（120±10）℃/h。两个试样支架的中心距离为100mm，在支架的中点能对试样施加垂直负载，负载杆的压头与试样接触部分为半圆形，其半径为（3±0.2）mm。实验时必须选用一组大小适合的砝码，使试样受载后的最大弯曲正应力为18.5kg/cm2或4.6 kg/cm2。应加砝码的质量由下式计算：
W=(2σbh2/3L）－R-T
式中σ：试样最大弯曲正应力（18.5kg/cm2或4.6 kg/cm2）； b：试样宽度，若为标准试样，则试样宽度为10mm；
h：标准试样高15mm，若不是标准试样，则需测量试样的真实宽度及高度； L：两支座中间的距离100mm；
R：负载杆及压头的质量； T：变形测量装置的附加力。
对于本实验所用热变形温度-维卡软化点测定仪，其负载杆等重及附加力（R+T）为0.088kg。测量形变的位移传感器精度为±0.01mm。
图1 热变形温度实验装置示意
维卡软化点温度测试原理如下图2所示。负载杆压针头长3～5mm，横截面积为（1.000＋0.015）mm2，压针头平端与负载杆成直角，不允许带毛刺等缺陷。加热浴槽选择对试样无影响的传热介质－甲基硅油，室温时粘度较低。可调等速升温速度为（50±5）℃/h，试样承受的静负载G=W+R+T(其中，W为砝码质量；R为压针及负载杆的质量；T为变形测量装置附加力)，本实验装置R+T为0.088kg。负载有两种选择：GA＝1kg；GB＝5kg。测量形变的位移传感器精度为±0.01mm。
图2 维卡软化点实验装置示意
2．试样
热变形温度测定实验中，试样为截面是矩形的长条，试样表面平整光滑，无气泡，无锯切痕迹或裂痕等缺陷。其尺寸规定如下。
（1）模塑试样：长L=120mm，高h＝15mm，宽b＝10mm。
（2）板材试样：长L＝120mm，高h＝15mm，宽b＝3～13mm（取板材原厚度）。 （3）特殊情况下，可以用长L＝120mm，高h＝9.8～15mm，宽b＝3～13mm，中点弯曲变形量必须用下表1规定值。每组试样最少两个。
表1 试样高度与相应变形量要求
维卡实验中，试样厚度为3～6.5mm，宽和长至少为10mm×10mm，或直径大于10mm。试样的两面平行，表面平整光滑、无气泡、无锯齿痕迹、凹痕或裂痕等缺陷。每组试样为两个。
（1） 模塑试样厚度为3～4mm。
（2） 板材试样厚度取板材厚度，但厚度超过6mm时，应在试样一面加工成3～4mm。如厚度不足3mm时，则可由不超过3块叠合成厚度大于3mm。
四、实验步骤 1．安装压针或压头。
2．接通电源，按下电源按钮，电源指示灯亮。 3．进行主试样的安放，并进行载荷计算和加载。 4．设定升温速率和温度上限。
5．千分表调零后，打开搅拌电机使介质均匀加热，然后启动试验。 6．需要重新启动或重新设置参数时，按“复位”键。 7．在实验过程中，当试样到达指定变形量后，记录数据。 8．试验结束后立即把试样取出，以免试样融化或掉在介质箱中。 9．按“读”键，查询试验数据，并计算其平均值。