气相色谱气质样品前处理及应用
气相色谱气质样品前处理及应用
GC及GCMS的应用范围
食品行业(塑化剂、农残、食品添加剂检测等) 环境行业(空气、水、土壤中挥发性有机物,水、土壤中的半挥发性有机物分析等)
制药行业(药物中溶剂残留分析及药物主要成分测定等)
化工石化行业(化妆品、涂料等) 法庭医学(农药中毒及毒品分析等)
样品的类型
气体(吸附解析)
液体(萃取、固相萃取)
固体(索氏提取、微波萃取、超声)
样品前处理
萃取法(溶剂萃取,索氏提取、微波、超声)顶空法吹扫捕集吸附浓缩/热脱附法固相萃取技术固相微萃取技术
顶空气相色谱系统
吹扫捕集
向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气),液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解吸进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取
出来。
固相萃取技术
固相萃取技术利用固体吸附剂,将液体样品中的目标化合物吸附, 再用洗脱液洗脱或加热解吸
, 达到分离和富集目标化合物的目的;
固相微萃取()是一种适用于GC的样品制备技术,其基本原理是将含水样品中的分析物直接吸附到一根带有涂层的熔融石英纤维上,然后解吸分析物。
分析例-药品中残留溶剂分析
药物中的残留溶剂是指原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。由于残留溶剂没有疗效,所以所有残留溶剂在药品生产过程中应尽可能的去除,已符合产品规范、GMP或其他基本的质
量要求。
z样品处理:
(1) 在20ml的顶空样品瓶中加入5ml超纯水。
(2) 精确称取药物样品0.1mg(某药厂生产的感冒冲剂),放入上述样品瓶中。
(3)再加入1g无水硫酸钠,震荡溶解后顶空进样。
z仪器:
气相色谱仪:GC-2010AF(岛津公司) 火焰离子化检测器(FID)GC-Solution工作站
顶空进样器(DANI HSS-86.50)1/10000分析天平
z分析条件:
A.色谱条件:
进样量:1ml 进样方式:分流(分流比:2:1)
进样口温度:200℃色谱柱:RTX-1301,30m×0.53mm×3μm柱箱温度:40℃(20min) 10℃/min Æ240℃
载气:N2,柱头压力:22.8kpa(恒压)检测器:FID温度:280℃尾吹气流量:25ml (N2)
B. 顶空条件:
平衡温度:80℃,平衡时间:60min(轻微震荡)传输线温度:85℃
载气:N2,压力:31kpa, 辅助压力:20kpa加压时间:30s
16
种邻苯二甲酸酯的色谱图
加标回收及重现性
药材中9种有机氯农药残留检测
仪器岛津GC-2010气相色谱仪、电子捕获检测器(ECD) 色谱条件
色谱柱:Rtx-1701 30m ×0.32mm ×0.25μm 进样口温度:250℃
柱温程序:80(1min)℃250(10min)℃不分流进样(1min)柱流量:1.0mL/min 检测器温度:300℃检测器电流:0.5nA 进样量:1.0μL
峰面积的重现性
检出限和定量限
白酒中甲醇、杂醇油测试
色谱分析条件
色谱柱: PEG-20M30m×0.32mm×0.25μm柱温:70℃(3min)_5℃/min__140℃(3min)进样口温度: 200℃
检测器(FID)温度: 200℃载气: N2
进样方式: 分流分流比:30:1
尾吹气流量: 30mL/min
The End
谢谢各位对岛津的支持!
31
注:
国家药监总局
中检所1家
省药检所、口岸药检所31家地市级药检所330家
32