实验 气相色谱法测定乙酸乙酯中微量水分
实验 气相色谱法测定乙酸乙酯中微量水分
在科学实验和化工生产中,常常测定有机试剂中的微量水分。较常见的主要有卡尔·费休法和气相色谱法。本实验通过气相色谱法测定乙酸乙酯试剂中的微量水分,引导学生进一步掌握气相色谱分析的基本操作,外标法定量分析基本原理,苯—水平衡溶液的制备及用外标法测定乙酸乙酯中微量水分的测定方法。
实验提要
乙酸乙酯常含有水、乙醇等杂质,用GDX-103固定相,热导检测器,在适当色谱条件下,可使各组分完全分离(见图7—3),选用苯-水平衡溶液作外标物,同样条件下进样,苯-水平衡液中水、苯峰得到良好分离(见图7—4)。通过比较待测样品中水分色谱峰高与外标物中水峰高,可以测出样品中含水量。
图7—3 乙酸乙酯色谱图 图7—4 苯—水平衡溶液色谱图 1—空气 2—水 3—乙醇 4—乙酸乙酯 1—空气 2—水 3—杂质 4—苯
外标法定量快速、准确,除了被测组分外,不要求所有组分都出峰,所以在生产实践中应用较广。但对仪器分析条件如载气流速、衰减、柱温等的一致性要求较高,且样品和外标物的进样量要尽量准确,否则误差较大。
乙酸乙酯中水分:
V ⋅ρ⋅h ⋅W s
W 水%=s s ⨯100
V ⋅ρ⋅h s 式中,W 水:乙酸乙酯中水质量百分含量
V :乙酸乙酯进样量(μL ) ρ:乙酸乙酯密度(g ·cm -3) h :乙酸乙酯水峰高(mm ) W s :外标物水分质量百分含量 V s :外标物进样量(μL ) ρs :外标物密度(g ·cm -3) h s :外标物水峰高(mm )
仪器、材料和试剂
1.仪器和材料
气相色谱仪(1102型、SP —6800型,SP —502型或103型),记录仪,60mL 分液漏斗,100mL 碘量瓶,微量进样器,秒表,温度计,10mL 量筒。
2.试剂
乙酸乙酯(AR ),苯(AR )。
实验前应准备的工作
1.引起基线飘移的主要原因有哪些?
2.什么是外标法、归一化法?它们的应用范围和优缺点各有什么不同? 3.使用热导检测器,用氢气、氮气为载气有何不同?
4.配制苯一水平衡液时,静置时间过少对测量结果有何影响? 5.热导检测器桥电流是否愈大愈好?
实验内容
1.色谱柱的准备
取长2m 、内径3mm 的不锈钢色谱柱,洗净、烘干。将GDX —103固定相装入色谱柱,再将色谱柱装入色谱仪,通入N 2(30~40mL·min -1),按一定的升温梯度老化16小时。
2.色谱条件
检测器:TCD ,桥电流180mA ,检测温度160℃
载气:H 2 柱温:150℃ 气化温度:180℃ 衰减:23
进样:0.5μL
纸速:8mm ·min -1
3.步骤
3.1 外标液的制备
量取20mL 苯,置于60mL 分液漏斗中,加同体积的蒸馏水振荡洗涤5分钟。除去水溶性物质,洗涤次数不少于5次。最后一次充分振荡后连水一起装入干燥的100mL 碘量瓶中,静置10min 后即可使用。每次使用前需振荡30秒以后,静置5min 后即可作为某室温下水标准使用。根据室温查表7—16得出相应水含量。
3.2 进样分析:按照上述色谱条件启动气相色谱仪和记录仪,待基线走直后进样分析,记录有关实验数据。
室温= 外标物中水分含量= 乙酸乙酯密度= 苯密度=
其中:乙酸乙酯中水分含量
注:启动色谱仪前必须仔细检查接柱的方式是否正确,系统是否漏气,否则,可能会引起爆炸。
思考与讨论
1.本实验采用热导检测器测量乙酸乙酯中水分,能否采用氢火焰离子化检测器,为什么?
2.外标法为什么要求仪器分析条件严格一致?
3.1μL 的A 物质,在热导检测器上的响应值是否是恒定的?为什么?
4.用外标法分析某原料气中H 2S 含量,以纯H 2S 气体与氮气所配成40%的标准气体,在选定的色谱条件下分析,进样1mL ,峰高为8.0cm 。分析样品时,同样进1mLH 2S 的峰高为9.2cm ,求其百分含量(假定标准气体与样品气体密度相同)?