软饮料中糖的测定
中图分类号:TS27;文献标识码:A ;文章篇号:1007-2764(2003)04-0081-30
软饮料中糖的测定
竺尚武
( 杭州商学院 杭州 310035 )
摘 要: 应用高效液相色谱法测定了国外8种软饮料中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和异麦芽糖的含量。测定时,将折光
检测器与质量检测器串接联用,以折光检测器测定含量高的糖,以质量检测器测定含量低的糖。异麦芽糖的检出可以证实该软饮料以玉米糖浆作甜味剂。
关键词:软饮料;高效液相色谱;糖
近年来,我国的软饮料消费量有很大的增长。软饮料中含有的高糖份与龋齿、肥胖症、糖尿病以及某些心血管疾病有关。所以,软饮料中糖的含量和种类的测定是软饮料质量检测的一项重要内容。
软饮料的甜味剂主要采用蔗糖或玉米糖浆。玉米糖浆的主要甜味成份为果糖和葡萄糖。玉米糖浆中还含有很少量的麦芽糖和异麦芽糖,其中异麦芽糖的含量高于麦芽糖的含量[1]。食品中糖的测定方法有化学法[2]、酶比色法[3][4]、酶电极法[3]、毛细管电冰法[5]和高效液相色谱法[6]等。高效液相色谱法具有可同时测定多种组份的优点,近年来被广泛应用于糖类组份的分析测定。
用高效液相色谱法测定糖份,一般使用的检测器是折光检测器。其优点是线性区间大,适用于定量测定含量较高的糖。缺点是灵敏度较低,难以检测出含量很低的糖[7]。
Macrac 和Dick [7] 提出一种新型检测器: 质量检测器 (Mass Detector) 。其工作原理是加热使流动相汽化,用氮气吹送,被测物质成为雾状,在光路上形成 信号并经放大后输出。灵敏度比折光检测器高10倍以上,基线稳定、噪音小。缺点是线性区间小,200μg 以上曲线明显下垂,对浓度较高的糖份难以准确测定。 所以,单独使用以上两种检测器都不能很好地测定含有浓度相差很大的多种糖试样。作者将这两种检测器同时串接用于高效液相色谱仪,以折光检测器测定含量较高的糖,同时以质量检测器测定含量很低的糖,在软饮料中糖的测定中获得满意的结果。一次进样,可同时测定含量浓度相差几十倍以上的多种糖份。
在两种检测器串联时,由于质量检测器中流动相
收稿日期:2003-8-25
作者简介:竺尚武(1947-),男,教授,研究方向为食品加工和检测
汽化,所以必须置于末端。一般认为折光检测器在串
联时也应置于末端,否则后面串联的检测器造成的反压会使折光检测器的样品池损坏。然而质量检测器造成的反压极小(经测定接近于零),所以可以把质量检测器安全地串联于折光检测器的后面。 1 实验仪器和方法
1.1 仪器
Waters 6000A 型高效液相色谱仪, Waters carbohydrate 分析柱,Waters R-401型折光检测器, Peris 750/14 质量检测器,Shimadzu Chromatopac C-R2AX 双通道微处理记录仪。 1.2 样品制备
取软饮料在超声波水浴中除去气体后用Sep-Pak C18 层析柱过滤,再经0.45 μm Acrodisc 过滤膜过滤后即可进样测定。
1.3 高效液相色谱的测定条件
流动相:乙腈水溶液(82/18,V /V ) 流动相流速:1.4ml / min 折光检测器:灵敏度16x
质量检测器:灵敏度32x ,蒸发温度85℃ 进样量:20μl
每个试样重复测定两次,取平均值。 2 实验结果
图1为糖份标准溶液的色谱图,下方为折光检测器测出的色谱图;上方为质量检测器同时测出的色谱图。图2 为Coca-Cola (Classic)的糖份色谱图,含量较高的果糖和葡萄糖由下方的折光检测器测出的色谱图定量测定,含量较低的麦芽糖和异麦芽糖由上方的质量检测器测出的色谱图定量测定。8种软饮料的糖
81
份测定值见表1。
质量检测器
果糖 葡萄糖 蔗糖 麦芽糖 异麦芽糖
8.4 10.4 17.7 22.3 28.8
芽糖和异麦芽糖,并且异麦芽糖的含量均高于麦芽糖。由于异麦芽糖在蔬菜、水果中都不存在[8][9]。所以异麦芽糖的检出可作为使用玉米糖浆为甜味剂的标志。
表1 软饮料中糖份测定结果(单位:g/100 ml)
品
总糖 名
1 11.102 11.16
果糖6.306.316.16
葡萄麦芽 异麦 标签上注明的
蔗糖 糖 糖 芽糖 甜味剂 4.530.00 0.10 0.17 玉米糖浆或
蔗糖
4.570.00 0.11 0.17 玉米糖浆或
蔗糖
4.160.00 0.09 0.15 玉米糖浆或
蔗糖
0.000.00 0.00 0.00 Aspartame 5.820.00 0.11 0.22 玉米糖浆或
蔗糖
4.140.00 0.09 0.15 玉米糖浆 4.990.07 0.10 0.15 玉米糖浆或
蔗糖, 果汁
4.990.27 0.06 0.15 玉米糖浆或蔗
糖, 浓缩桔子汁
注:1.Pepsi; 2.Coca-Cola(Coke); 3.Coca-Cola(Classic); 4.Diet Coke; 5.Royal Crown Cola; 6.Big K(Orange); 7.Slice(Orange); 8. Minute Maid(Orange)
折光检测器 时间单位:分 图1 糖份标准溶液色谱图
质量检测器
果糖 葡萄糖 麦芽糖 异麦芽糖
8.4 10.4 22.3
28.8
3 10.56
4 0.00 0.00
5 11.054.906 10.197 12.558 12.17
5.817.246.70
折光检测器 时间单位:分
图2 Coca-Cola (Classic) 糖份色谱图
1 2 3 4 5 6 7 8
参 考 文 献
Doner,L. , W.,White, Jr. J. W. and Phillips, J. G .J. Assoc. Off. Anal. Chem. 1979, 62:186~189 GB5009.8 食品中蔗糖的测定方法
GB/T 16285—1996食品中葡萄糖的测定方法(酶-比色法和酶-电极法)
GB/T 16286—1996食品中蔗糖的测定方法(酶-比色法) 仁吉存等. 分析化学,1995,23(9):1040~1042 李敬慈, 丁天惠. 分析测试学报,1995,14(5):62~64 Macrae, R. and Dick, J. J. Chromatography, 1981, 210:138 Long, A. R. and Chism, III G. W. J. Food Sci. 1987. 52:150
3 结论和讨论
(1)示差折射率检测器和质量检测器串接联用的高
效液相色谱法在食品糖份的测定中能得到满意的结果,对各种糖的含量相差几十倍以上的食品,可一次进样,同时准确测定。
(2)在软饮料中,测定了果糖、葡萄糖,蔗糖,麦芽糖和异麦芽糖。标签上注明“玉米糖浆或蔗糖“作为甜味剂的6种软饮料,都测出含量相当高的果糖和葡萄糖,而蔗糖的含量很小或测不出。这说明在目前软饮料中普遍使用玉米糖浆代替蔗糖作为甜味剂。 (3)用玉米糖浆作为甜味剂的软饮料中都测出了麦
9 Smith, J. S., Villalobos, M. C. and Kottemann, C. M. J. Food
Sci. 1986. 51:1373~1375
Determination of Sugars in Soft Drinks
Zhu Shangwu
( Hangzhou Institute of Commerce , Hangzhou 310035 )
Abstract: Fructose, glucose, sucrose, maltose, and isomaltose contents were determined for eight different soft drinks. Analysis for the
sugars was performed using high performance liquid chromatography (HPLC) with a differential refractive index (RI) detector and a mass detector connected in series. The mass detector measured sugars that were at low levels, while the RI detector measured sugars that were at high levels. The presence of isomaltose may be used as indicators of the corn syrup as sweetener in soft drinks. Key words: Soft drink; Sugars; HPLC 82