硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
一、教学要求
1．了解复盐的一般特性2．学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的制备方法。
4．学习产品纯度的检验方法。
二、预习内容
1、常用玻璃（瓷质）仪器：
2、HYPERLINK "javascript:void(null);"烧杯、三角瓶、HYPERLINK "javascript:void(null);"
HYPERLINK "javascript:void(null);"蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法；3．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。5．了解用目测比色发检验产品的质量等级
3、预习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等；4、HYPERLINK "javascript:void(null);"HYPERLINK "javascript:void(null);"温度对溶解度的影响；实验室用的纯水、检验用的无氧水；查物质的溶解度数据表；
5、复盐的性质，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的制备方法；6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 纯度检验的方法；7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。
三、实验原理
硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O ）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题1）。
和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体（思考题2）。三种盐的溶解度数据列于表1。表1三种盐的溶解度(单位为g ／100g H2O)
(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
2026.5
FeSO4+H2↑75.421.63032.91020.07828.173本17.2Fe+H2SO4温度／℃FeSO4实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：
再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量（思考题3）。Fe3+与SCN －能生成红色物质[Fe（SCN ）]2+，红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe（SCN ）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。
四、实验步骤
Fe 屑的净化用台式天平称取2.0g Fe 屑，放入锥形瓶中，加入15mL l0％Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10min 以除去Fe 屑上的油污，倾去Na2CO3碱液，用自来水冲洗后，再用去离子水把Fe 屑冲洗干净。
FeSO4的制备往盛有Fe 屑
的锥形瓶中加入15mL 3mol ·L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放
出，趁热减压过滤（思考题4），用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用的Fe 屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。3. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的制备根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量，加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3mol ·L-1H2SO4溶液调节至pH 为1～2（思考题5），继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液) 。静置，使之缓慢冷却（思考题6），(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体（思考题7），抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。
观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。
4. 产品检验［Fe(Ⅲ) 的限量分析］(1)
(2)Fe(Ⅲ) 标准溶液的配制。称取0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O ，溶于少量水中，加2.5mL 浓H2SO4，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为0.1000g ·L-1标准色阶的配制。取0.50mL Fe(Ⅲ) 标准溶液于25mL 比色管中，加2mL3mol ·LHCl Fe3+。和l mL25％的KSCN 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成Fe 标准液(含Fe3+为0.05mg ·g-1) 。
同样，分别取0.05mLFe(Ⅲ) 和2.00mLFe(Ⅲ) 标准溶液，配制成Fe 标准液(含Fe3+，分别为0.10mg ·g-l 、0.20mg ·g-1) 。(3)产品级别的确定。称取1.0g 产品于25mL 比色管中，用15mL 去离子水溶解，再加入2mL 3mol ·LHCl 和l mL25％KSCN 溶液，加水稀释至25mL ，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。
此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。
5. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 含量的测定(1)
(2)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的干燥。将步骤3中所制得的晶体在100℃左右干燥2～3h ，K2Cr2O7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准确至脱去结晶水。冷却至室温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。
0.1mg)K2Cr2O7，放入100mL 烧杯中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算K2Cr2O7的准确浓度。
EMBED Equation.3EMBED Equation.33. 测定含量＝294.18g?mol-1
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 两份，分别放入250mL 锥形瓶中，各加100mLH2O 及20mL 3mol ·LH2SO4，加5mL 85％H3PO4，滴加6～8滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定用差减法准确称取0.6～0.8g(准确至0.1mg) 所制得的
至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。
EMBED Equation.3
五、注意事项
1. 不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。2. 酸溶时要注意分次补充少量水，以防止FeSO4析出。3. 注意计算(NH4)2SO4的用量。
结晶水。
5. 蒸发浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察晶膜，一旦发现晶膜出现即停止搅拌。6. 最后一次抽滤时，注意将滤饼压实，不能用蒸馏水或母液洗晶体。
六、思考题
思考题1．为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液？
思考题2．本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵？
思考题3．如何利用目视法来判断产品中所含杂质Fe3+的量？
思考题4．Fe 屑中加入H2SO4水浴加热至不再有气泡放出时，为什么要趁热减压过滤？思考题5．FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4全部溶解后，为什么要调节至pH 为1～2？思考题6．蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后，为什么要缓慢冷却后在减压抽滤？
思考题7．洗涤晶体时为什么用95%乙醇而不用水洗涤晶体？
思考题1答：硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
思考题2答：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小，利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
思考题3答：Fe3+与SCN －能生成红色物质[Fe（SCN ）]2+，红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe（SCN ）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。
思考题4答：避免温度下降FeSO4晶体析出。
思考题5答：调节pH 到1～2，使体系到强酸性，避免Fe2+的水解。
思考题6答：目的使得(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 晶体充分析出，避免温度过高，溶解损失较大。
思考题7答：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 在乙醇中的溶解度小，用乙醇洗涤可以减少溶解损失。
七、测试题
测试题1：在制备FeSO4时，是Fe 过量还是H2SO4过量？
测试题2：直接加热蒸发皿时，应先用小火预热以免蒸发皿破裂（
测试题3：蒸发皿可正放，也可反放在桌上（
A. 正确；B. 错误；
测试题5：本实）。A. 正确；B. 错误；））A. 正确；B. 错误；4. 硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去测试题4：为了计算正确，浓缩(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 时浓缩至干，是否正确？（
验算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的产率时，以FeSO4的量为准是否
正确？（）
）。A. 正确；B. 错误；
）A. 正确；B. 错误；
）A. 正确；B. 错误；测试题6：试剂取多了，倒掉些就符合要求了（测试题7：K2Cr2O7标准溶液的可以用直接法配制是否正确？（
正确；B. 错误；
测试题答案：1、H2SO4过量。；2、A ；3、B ；4、B ；5、A ；6、B ；7、A ；8、B ；测试题8：晶体析出，洗涤晶体时，用的洗涤剂越多洗得越好是否正确？（PAGE
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