丙烯酸钠水溶液聚合
高分子化学实验（二） 丙烯酸钠的水溶液聚合
一、实验目的
1、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。
2、掌握合成聚丙烯酸钠高吸水性树脂的基本方法。
二、实验原理
聚合机理：自由基聚合，使用单体为用氢氧化钠部分中和的丙烯酸，在水溶液中进行溶液聚合，引发剂过硫酸钾为水溶性的热引发剂，并使用N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂进行共聚合，以形成三维的网状结构。反应方程式如下：
高吸水性树脂的吸水原理：高吸水性树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。高吸水树脂的吸水性受多种因素制约，归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度，树脂分子主链的性质等，树脂的结构与生产原料、制备方法有关。交联剂的影响：交联剂用量越大，树脂交联密度越大，树脂不能充分地吸水膨胀；交联剂用量太低时，
树脂交联不
完全，部分树脂溶解于水中而使吸水率下降。吸水力与水解度的关系：当水解度在60~85%时，吸收量较大；水解度太大，吸收量下降，其原因是随着水解度的增加，尽管亲水的羧酸基增多，但交联剂也发生了部分水解，使交联网络被破坏。形态因素主要指高吸水性树脂的主品形态。增大树脂主品的表面，有利于在较短时间内吸收较多的水，达到较高吸水率，因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性。外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。随着吸收时间的延长，水分由表面向树脂产品内部扩散，直至达到饱和。高吸水树脂多为高分子电解质，其吸水性受吸收液性质，特别是离子种类和浓度的制约。在纯水中吸收能力最高；盐类物质的存在，会产生同离子效应，从而显著影响树脂的吸收能力；遇到酸性或碱性物质，吸水能力也会降低。电解质浓度增大，树脂的吸收能力下降。本实验以丙烯酸为聚合单体，N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸钾为引发剂聚合。
三、实验药品和仪器
丙烯酸（AA ）、N, N-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA ）、过硫酸钾（K 2S 2O 8）、氢氧化钠（NaOH ）、丙烯酰胺（AM ）、蒸馏水。
250mL 三口烧瓶、100mL 量筒、50mL 、100mL 烧杯；表面皿、玻璃棒、电子天平、烘箱、玻璃棒、称量纸
四、实验步骤
取35mL 蒸馏水、5g 丙烯酸于100mL 烧杯中，逐渐加入40% NaOH 溶液，使其中和度为60%~ 80%，加入0.12g 交联剂N, N-亚甲基双丙烯酰胺，0.1 g 过硫酸钾引发剂，不断搅拌直至溶解完全，然后将烧杯放入温度65℃的恒温水浴中，1h 后停止反应；将其放入温度为70℃烘箱中进行干燥，待烘烤至成型并且不再粘手时取出，用剪刀将产品剪成小块，并将剪好的小块放在表面皿上继续放入烘箱约3~5h，直至产品完全干燥。
四、注意事项
1、加NaOH 溶液中和时，需慢慢加入，并快速搅拌。
2、聚合反应控制在65度左右，不能太高，以防暴聚。