溶出方法学-重复性试验
一、项目名称:WB001
二、试验目的:进行WB001 胶囊溶出方法学的重复性试验。 三、溶出方法:
照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录ⅥA)测定。 波长:366nm 转速:50转/min 介质:0.1mol/l盐酸 取样点:15min 溶出体积:900ml
取样量:10ml 四、试验材料 4.1仪器:
4.2试剂:
4.3样品及杂质批号:
实验人: 复核人:
日期: 日期:
五、试验方案 5.1溶出介质的配制:
量取_______ml(90ml) 盐酸,加水_______ml(9910ml)量瓶中、加水稀释至刻度,摇匀,备用。共配置两份。 5.2溶液的配制 5.2.1空白溶液:
空白溶液:溶出介质(0.1mol/L盐酸) 5.2.2对照品溶液:
精密称取帕博西尼对照品适量 (约12.5mg),置 (25ml)量瓶中,加溶出介质溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 ml(1ml),置 ml(50ml)量瓶中,加溶出介质稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液1。(10μg/ml)
精密称取帕博西尼对照品适量 (约12.5mg),置 (25ml)量瓶中,加溶出介质溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 ml(1ml),置 ml(50ml)量瓶中,加溶出介质稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液2。(10μg/ml) 5.2.3 供试品溶液:
75mg规格:取帕博西尼胶囊1粒(75mg规格),置1000 ml锥形瓶中,加溶出介质900ml,超声 (15min),冷却至室温,摇匀,取10ml溶液过滤,弃去初滤液2ml,精密量取续滤液 (3ml),置 (25ml)量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,平行配制6份。
100mg规格:取帕博西尼胶囊1粒(100mg规格),置1000 ml锥形瓶中,加溶出介质 900ml,超声15min,冷却至室温,摇匀,取10ml溶液过滤,弃去初滤液2ml,精密量取续滤液 (2ml) 置 (20ml)量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,平行配制6份。
125mg规格:取帕博西尼胶囊1粒(125mg规格),置1000ml锥形瓶中,加溶出介质 900ml,超声15min,冷却至室温,摇匀,取10ml溶液,过滤,弃去初滤液2ml,精密量取续滤液 (2ml) 置 (25ml)量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,平行配制6份。 5.3溶液的保存:室温保存。
实验人: 复核人:
日期: 日期:
5.4 图谱存储路径: 5.5 检测
取上述对照品溶液和供试品溶液,分别按溶出方法进行光度测定。 六、结果与分析 七、结论
实验人:
日期: 复核人:日期: