大黄及其制剂的薄层色谱鉴别
２００４年９月第２６卷第９期
中成药
ＣｈｉｎｅｓｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＰａｔｅｎｔ
Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２００４
ＭｅｄｉｃｉｎｅＶ０１．２６Ｎｏ．９
控制制川乌中酯型生物碱的含量（以乌头碱计），笔者对乌头碱进行限量检测。乌头碱的口服中毒剂量为０．２ｍｇ・次。［２。，因此限定供试品中乌头碱１次服用量在０．２ｍｇ以下。对照品溶液（１ｍｇ－ｍＬ＿）点样量为５扯Ｌ（乌头碱一次口服中毒剂量的１／４０）时，斑点清晰，则供试品溶液的点样量应为：１×１０００ｐＬ／３×４０＝８．３肛Ｌ≈８肛Ｌ从而限制制川乌中乌
头碱的含量，确保中医临床用药的效果。参考文献：
［１］李风琴．十二批制乌头中生物碱的含量分析［Ｊ］．中药材，１９９２，
１５（１０）：３３．
［２】徐楚江，叶定江，傅定庆，等．中药炮制学［Ｍ］，上海：上海科学
技术出版社，１９８５：１５４．
大黄及其制剂的薄层色谱鉴别
王晓玲
（洛阳市药品检验所，河南洛阳４７１００３）
关键词：ＴＬＣ；大黄；防风通圣丸中图分类号：Ｒ９２７．２
文献标识码：Ｂ
文章编号：１００１．１５２８（２００４）０９一附１９一Ｏｌ
大黄为常用的中药材，《本草纲目》中已记载其功效，现代大黄及其制剂应用更为广泛，在历版《中国药典》中均有收载，并加以鉴别。２０００版《中国药典》中收载的大黄及其制剂采用薄层色谱法鉴别的共３１种，其中２５种提取及展开方法一致。另外６种中有４种方法基本一致，其余２种防风通圣丸、小儿热速清口服液采用的提取方法及展开剂均较特殊。为了使药品标准操作统一化，本文对防风通圣丸及ｄ，ＪＬ热速清中大黄的薄层色谱鉴别方法进行了统一，结果效果良好。１实验材料
１．１
２．１．２
４，ＪＬ热速清口服液供试液的制备，照《中国药典》［１］
２０００版有关项下制备。２．２对照液的制备
２．２．１大黄药材对照溶液：取大黄对照药材０．１９，加甲醇２０ｍＬ浸渍１ｈ，滤过，取滤液５ｍＬ，蒸干，加水ｌＯｍＬ使溶解，再加盐酸ｌｍＬ，置水浴中加热３０ｍｉｎ，立即冷却，用乙醚分两次提取，每次２０ｍＬ，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿１ｍＬ使溶解，作为对照药材溶液。
２．２．２大黄素对照溶液：取大黄素对照品加甲醇制成ｌｍｇ・ｍＬ‘１的溶液。
２．３层析条件：分别取供试液各５，ｕＬ，对照液各４“Ｌ点于同
大黄对照药材，大黄素对照品，中国生物制品检定所提
供。防风通圣丸（编号Ａ批号９９０７０１，Ｂ批号９９０８１５，Ｃ９９０５１５）焦作中药厂生产；（Ｄ批号２００２０９０７）河南省济源市济世药业有限公司生产。Ｅ为缺大黄防风通圣丸阴性对照（自制）；ｄ，ＪＬ热速清口服液（Ｆ批号０００３１８—０３，）中化四平制药厂生产；Ｇ为缺大黄的ｄ，ＪＬ热速清（自制）。Ｈ为大黄对照药材，Ｉ大黄素对照品。
１．２硅胶Ｇ、青岛海洋化工厂（薄层层析用），所用试剂均为分析纯。
１．３薄层层析板的制备：取硅胶Ｇ加０．３％ＣＭＣＮａ水溶液按ｌ：３的比例研匀。用涂铺器铺于１０ｃｍ×１０ｃｍ的玻璃板上，厚度０．３ｍｍ阴干，１０５。Ｃ活化３０ｍｉｎ，于硅胶干燥器中保存备用。
２实验方法及结果２．１供试液的制备
２．１．１防风通圣丸供试液的制备：取本品１５９，研细，加甲醇２０ｍＬ浸渍１ｈ，滤过，取滤液５ｍＬ，蒸干加水１０ｍＬ溶解，再加盐酸１ｍＬ，水浴加热３０ｍｉｎ，立即冷却，用乙醚分２次提取，每次２０ｍＬ，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿ｌｍＬ溶解，作供试液。
收稿日期：２００３—１１—１０
一硅胶Ｇ薄层板上，在室温１１℃相对湿度４０％的条件下，以
石油醚（３０～６０．Ｃ）甲酸乙酯一甲酸（１５：５：１）上层液为展开剂，上行展开９ｃｍ，取出晾干观察，氨熏后观察。
图１薄层层析图谱
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ防风通圣丸样品
Ｅ缺大黄防风通圣丸阴性对照（自
制）Ｆ４，ＪＩ，热速清口服液样品Ｇ缺大黄ｄ，ＪＩ，热速清阴性对照（自制）Ｈ大黄对照药材Ｉ大黄素对照品
２．４
实验结果见图１，在供试品色谱中，与大黄素及大黄
作者简介：王晓玲（１９６３～），女，河南洛阳市人。主管药师，研究方向：中药检验及药品质量标准研究，电话：０３７９．４９１２６６２。
附１９
２００４年９月第２６卷第９期
中成药
ＣｈｉｎｅｓｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌ
Ｐａｔｅｎｔ
Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２００４
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对照药材相对应位置上显相同的５个黄色斑点，氨熏后斑点变为红色。３小结
防风通圣丸采用本文方法比《中国药典》采用的二次展开法省工省时比较方便。小儿热速清口服液也采用了和其
它大黄制剂相同的展开剂效果良好。说明含大黄药材的制剂中大黄的薄层鉴别方法采用统一的展开系统方法可行。参考文献：
［１］
中华人民共和国药典［Ｓ］．北京：化学工业出版社，２０００，３７１．
复方黄连素片ＴＣＬ展开剂的改进
郑
玲
（湖北施恩堂制药有限公司湖北恩施４４５０００）
关键词：盐酸小檗碱；吴茱萸；ＴＣＬ；展开剂中图分类号：Ｒ９２７．２
文献标识码：Ｂ
文章编号：１００１—１５２８（２００４）０９一附２０一０１
复方黄连素片是常用中药复方制剂。由盐酸小檗碱、木香、吴茱萸、白芍４味中药组成。具清热燥湿，行气止痛，止痢此泻功效。中国药典２０００年版一部收载。本文通过对该制剂质量标准中盐酸小檗碱和吴茱萸薄层鉴别中展开剂的改进，得到满意的效果。１材料与仪器
１．１
胶Ｇ薄层板上；再分别取供试液，对照药材液，对照品液各２扯Ｌ，点于另一硅胶Ｇ薄层板上。１号板以正丁醇一冰醋酸一水（５：１：１）为展开剂（药典规定的展开剂），２号板以苯一醋酸乙酯一甲醇一异丙醇一浓氨试液（５：３：１．５：１．５：０．５），另槽中加２ｍＬ浓氨试液为展开剂（调整后的展开剂），展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。２．１．４实验结果
１号板，盐酸小檗碱拖尾，且与吴茱萸斑点相连，不分离，无法作出判断。２号板，盐酸小檗碱和吴茱萸分离较好，且与
样品
复方黄连素片（由本公司提供）
１．２对照品盐酸小檗碱，吴茱萸对照药材（中国药品生物制品检定所）。１．３试剂
硅胶Ｇ（青岛海洋化工厂
薄层层析用），化学
对照品、对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
试剂均为分析纯（略）。
１．４仪器ＴＰ．３００超声波清洗机（天鹏电子新技术（北京）有限公司）２方法及结果
２．１
供试品及对照品溶液的制备（药典方法）
２．１．１供试品溶液的制备
取样品４片，除去糖衣，研细，加水２０ｍＬ，煮沸５ｍｉｎ，趁热滤过，滤液放冷后用氨试液调节ｐＨ值至９～１０，加氯仿１０ｍＬ，振摇提取，分取氯仿液，蒸干，残渣加盐酸一乙醇（１：１００）的混合液１ｍＬ使溶解，作为供试品溶液。２．１．２对照品溶液的制备
２．１．２．１吴茱萸对照药材的制备：
取吴茱萸对照药材０．５９加乙醇ｌＯｍＬ，超声处理１０ｍｉｎ，滤过，滤液作为对照药材溶液。２．１．２．２盐酸小檗碱对照品的制备：
取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每１ｍＬ含０．１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。２．１．３点样展开检视
按《中国药典）２０００年版一部ＴＣＬ法（附录ＶＩＢ）试验。吸取供试液，对照药材液，对照品液各２肛Ｌ，分别点于同一硅
收稿日期：２００３—１０－０３
作者简介：郑玲（１９６２～），女，湖南常德人，工程师，主要研究方向：中成药检验，电话：０７１８．８２５２６２１。
１号板
图１
２号板
１．供试品２．盐酸小檗碱对照品３．吴茱萸对照药材
３结果与讨论
３．１原展开剂由于极性较大，且偏酸性，使得盐酸小檗碱在展开系统中，随吴茱萸中所含的生物碱一同展开，两斑点混合在一起，不分离，且盐酸小檗碱斑点拖尾不集中，在与对照品及对照药材相应的位置上无法作出判断。而调整后的展开剂，由于极性减小，且偏碱性，使得盐酸小檗碱的Ｒｆ值减
附２０