实验六水中碱度的测定
实验六 水中碱度的测定
一、 实验目的
1． 学习分析天平的使用和样品的称量； 2． 学习标准溶液的配制和标定； 3． 学习和掌握滴定分析的基本操作；
4． 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。 二、 实验原理 1． 盐酸溶液的标定
首先配制约0.1mol/L的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。
反应式：Na 2CO 3+2HCl＝2NaCl+H2O+CO2 2． 水中碱度的测定
碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。
1） 酚酞碱度
酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1 mL 。等当点时的pH 约为8.3，酚酞的变色范围pH 为8－10。
反应式： OH -+H+＝H 2O CO 32-+H+＝HCO 3-
酚酞碱度(mol /L ) ＝
C HCl •V 1
V 水样
C HCl •V 1
×1000 V 水样
酚酞碱度(以CaO 计，mg /L ) ＝
2） 总碱度
再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为V 2 mL 。等当点时的pH 约为4.4，甲基橙的变色范围为3.1－4.4。
反应式：HCO 3-+H+＝H 2O+CO2
总碱度(mol /L ) ＝
C HCl •(V 1＋V 2)
V 水样
C HCl •(V 1＋V 2)
() 总碱度以CaO 计，mg /L ＝×1000
V 水样
3） 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐
由V 1和V 2可以判断水中碱度的组成，并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。 对于多数天然水样，对其碱性化合物的滴定结果有三种情况，列于表1。
表1 碱度的组成
滴定结果 V 2＝0 V 1 > V2 V 1＝V 2 V 1
氢氧化物（OH -）
V 1 V 1 － V 2
0 0 0
碳酸盐（CO 2-）
0 2 V2 2 V1 2 V1 0
重碳酸盐（HCO -）
0 0 0 V 2 － V 1 V 1 ＋ V 2
三、 主要仪器及试剂 主要仪器：
电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，100mL 移液管，吸耳球 主要试剂： 12mol/L浓盐酸 0.1％甲基橙指示剂 0.1％酚酞指示剂 四、 实验步骤
1． 洗净所有玻璃器皿，并试漏； 2． Na 2CO 3标准溶液的配制
采用差减法准确称取预先干燥过的无水Na 2CO 3固体1.2～1.4g （精确到0.0001g ）于小烧杯中；加约50mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至250mL 容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3～4次，全部转移至容量瓶中，定容。
3． 0.1mol/L盐酸标准溶液的配制和标定
（1） 用量筒取4.2mL 的浓盐酸于500mL 试剂瓶中，加蒸馏水至约500mL ，加塞混匀；
（2） 用移液管准确移取25mL Na2CO 3标准溶液于250mL 锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，混匀，用盐
酸标准溶液滴定至黄色刚好变为橙红色，且摇动不消失为止，计算V 0。平行测定至少三次，计算盐酸标准溶液的浓度。（要求练习达到△V ≤0.04mL ）
4． 水样碱度的测定
（1） 用100mL 移液管准确移取水样于250mL 锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴
定至红色变为无色为止，记录并计算V 1。平行测定至少三次。
（2） 再加3滴甲基橙指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色为止，记录并计算V 2。平
行测定至少三次。
五、 实验数据及处理 1． Na 2CO 3标准溶液的浓度 2． 盐酸标准溶液的浓度 3． 酚酞碱度，总碱度
4． 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐
六、 问题讨论 1． 实验结果分析
对实验现象、结果、误差等进行讨论分析。 2． 思考题
（1） 使用称量瓶时，如何操作才能保证样品不致损失？
（2） 什么情况下选用直接称量法？什么情况下选用差减称量法？
（3） 在滴定分析实验中，滴定管要用滴定剂，移液管要用所移取的溶液各润洗几次？为什么？ （4） 为什么滴定管的初读数每次最好调至0.00mL 刻度处？
（5） 滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中三种准确量器，应记几位有效数字？
（6） 酚酞碱度测定时，接近化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不够，致使滴定液HCl 局部
过浓，会对测定结果造成什么影响？为什么？