透射电镜的构造
透射电镜实验报告
问题:透射电镜的构造,成像原理、样品制备以及应用。
透射电镜的构造: 透射电子显微镜由以下几大部分组成:照明系统,成像光学系统;记录系统;真空系统;电气系统。成像光学系统,又称镜筒,是透射电镜的主体。照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。电子枪是发射电子的照明光源。聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率,必须尽可能降低像差。通常采用强激磁,短焦距的物镜。物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,一般为100-300倍。目前,高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0-20倍范围调节。当M>1时,用来进一步放大物镜的像;当M
观察和记录装置包括荧光屏和照相机构,在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起,电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大,虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距,仍能得到清晰的图像。
成像原理
透射电镜的成象原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上,通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值,即第一幅衍射谱。这些衍射束在物镜的象平面上相互干涉形成第一幅反映试样为微区特征的电子图象。通过聚焦(调节物镜激磁电流),使物镜的象平面与中间镜的物平面相一致,中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致,投影镜的象平面与荧光屏相一致,这样在荧光屏上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有一定衬度和放大倍数的电子图象。由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同,通过试样和物镜的电子束强度产生差异,因而在荧光屏上显现出由暗亮差别所反映出的试样微区特征的显微电子图象。电子图象的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数之乘积。
样品制备
电子束的穿透能力不大,这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。电子束穿透固体样品的能力,主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。加速电压越高,样品原子序数越低,电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用的50~100kV电子束来说,样品的厚度控制在100~200nm为宜。
TEM的样品制备方法:支持膜法、复型法、薄膜法。
支持膜法用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥后,再蒸上一层碳膜,即成为电镜观察用的粉末样品。
复型法:样品通过表面复型技术获得。所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上,然后把复制膜(叫做“复型”)放到透射电镜中去观察分析,这样才使透射电镜应用于显示材料的显微组织。复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料二级复型和淬取复型。
薄膜法:块状材料是通过减薄的方法制备成对电子束透明的薄膜样品。制备薄膜一般有以下步骤:(1)切取厚度小于0.5mm 的薄块。(2)用金相砂纸研磨,把薄块减薄到0.1mm-0.05mm 左右的薄片。为避免严重发热或形成应力,可采用化学抛光法。(3)用电解抛光,或离子轰击法进行最终减薄,在孔洞边缘获得厚度小于500nm 的薄膜。 应用:
1、分析形貌像:分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布等。
2、分析晶体的电子衍射:点阵结构、点阵常数、取向、晶体缺陷、物相分析。
3、成分及元素分布分析:其一,EELS适于分析轻元素提供空态态密度、氧化态、局域的相邻原子成分和距离、能带结构信息、元素的价态信息等;其二,EDS,适于分析重元素。