钨铼热电偶高温分度及其不确定度

唐 锐：钨铼热电偶高温分度及其不确定度 1707

钨铼热电偶高温分度及其不确定度

唐 锐1,2

（1. 国家仪表功能材料工程技术研究中心，重庆 400700；2. 重庆仪表材料研究所，重庆 400700）

摘 要：钨铼热电偶广泛应用于高温测量。本文论述用光学高温计分度钨铼热电偶的方法及其测量不确定度。

关键词：钨铼热电偶；分度；不确定度

中图分类号：TH811 文献标识码：A 文章编号：1001-9731（2004）增刊-1707-04

置于黑体腔内，用电测仪器测量出被测热电偶的输出，同时用光学(光电) 高温计测出黑体腔的温度，则该温度对应于热电偶的输出(参见图2) 。

图1 高温测量溯源

Fig 1 High-temperatrue tracing abilitly

图2 高温炉

Fig 2 High-temperature furnace

为达到既能在高温下分度钨铼热电偶，又能研究高温热电偶材料在常用气氛下的高温行为(特性) 的目

1 引 言

钨铼热电偶是为适应尖端技术的发展而研究出来的性能优异的难熔金属热电偶。由于我国钨、铼资源丰富，偶丝生产技术先进，因此我国的钨铼热电偶已开始应用于冶金、电子、化工、航空航天和原子能等领域。随着钨铼热电偶应用领域的逐步扩大，对钨铼热电偶的分度精度和使用可靠性的要求也越来越高。为了提高钨铼热电偶的高温分度精度和对钨铼热电偶材料的高温性能进行系统的研究，我们建立了一套高精度的分度及试验系统。本文介绍这套分度系统及其不确定度。

2 空腔法分度钨铼热电偶的原理及系

统简介

分度热电偶最简单实用的方法便是将它与标准热电偶进行比较。但是在我国现行温度量值传递体系（图1）中，工作温度最高的标准热电偶（铂铑30-铂铑6）的工作温度也只有1600℃，而钨铼热电偶则需要分度到2000℃甚至更高。在此温度范围只有标准光学（光电）高温计可以使用。由于光学高温计是按普朗克定律来进行测量的，它测量的温度是物体的量度温度Ts ，只有当物体为绝对黑体时它测得的温度才是物体的真实温度，因此用标准光学（光电）高温计分度钨铼热电偶只能采用黑体空腔法。

空腔法分度钨铼热电偶的原理是：在高温炉的均温区放置一只等温黑体腔，分度时将热电偶的测量端

收稿日期：2004-06-07 通讯作者：唐 锐

作者简介：唐 锐，男，国家仪表功能材料工程技术研究中心高级工程师，长期从事温度测试技术和元件的研究开发工作。负责省

部级科技计划项目6项，获部级科技进步二等奖1项，三等奖2项。

1708 2004年增刊（35）卷

的。我所建立的钨铼热电偶分度及试验系统主要由钨管炉、真空机组、充气系统、水冷系统、加热电源、光学测温系统、电测仪器及自动控制系统等部分构成，系统框图如图3。

图3 分度系统 Fig 3 Calibration system

其中钨管炉是系统的主体，它是一台立式真空炉，以薄壁钨管作为电阻加热元件，通过一套大功率可控硅电压调节装置控制炉温，能保证黑体腔5min 内的温度变化不超过2℃。由于分度温度在2000℃以上，为防止炉内主要构件和被分度热电偶的氧化，分度需在真空或在惰性气体的保护下进行，由机械泵和扩散泵构成的真空系统能使炉内的真空度达10Pa 的水平，充气保护分度时气体的纯度应不低于99.999%。炉内应有一60mm 左右的均区，满足等温黑体的温度要求。为保证测量时黑体腔辐射孔发出的光线能充满光学高温计物镜，黑体腔的位置应可调整。

3 系统分度不确定度评价

对于分度系统来说确定其分度不确定度是十分必要的。由于找不到能在高温下使用的标准热电偶来校准，系统不确定度的评价主要依据理论分析，并尽可能的通过一些旁证实验予以验证。 3.1 不确定度分析

根据国际计量局(BIPM)有关不确定度的国际建议(INC—1) ，将能用统计方法处理的不确定度称为A 类不确定度，其余则称作B 类不确定度。我们遵照该建议的原则，对这套系统进行不确定度评价。

3.1.1 A类不确定度评价

对我们的分度系统，A 类不确定度应包括：(1) 光学高温计亮度平衡引起的不确定度；(2)炉温控制不稳引起的测量不确定度；(3)光高计调焦不准引起的不确定度等。我们用统计方法评价。表1是1200~2000℃多次分度同一只热电偶的测量数据，测量的标准偏差σ一般不超过1.0℃，我们取2.58δ(置信度99％) 作为A 类不确定度列于表2中。

表1 真空中多次分度结果 单位：mV

Table 1 Calibration compatibility in vacuum

温度/

℃

第一次第二次第三次第四次第五次平均 σ

120022.25922.24722.245

22.2500.006

130024.15724.16424.15024.1540.006150027.78027.76227.73327.7520.017160029.48229.4989.49629.4920.005170031.15431.15131.13731.1440.007180032.69832.69932.7150.009190034.24134.22934.20534.2220.013200035.62135.63635.61835.6200.010

3.1.2 B类不确定度分析

对于我们这套分度系统，主要的B 类不确定度包括S1、S2、S3、和S4四项，分述如下。

3.1.2.1 由于黑体腔黑度系数为0.9975

空腔的亮温Ts 和真实温度T 之间的关系如下： 1/Ts-1/T=(λ/C 2)ln(1/ε) （1） 式中λ为测量波长(0.65µm) ；ε为黑度系数；C 2

为普郎克第二常数。由于(ε=0.9975

从图2可以看出，黑体腔辐射的光线是通过一石英玻璃窗后到达光学高温计目镜的，由于石英玻璃对光线的反射和吸收，势必减弱到达光高计光线的亮度。设经过玻璃前的亮度温度是Tw ，经过玻璃后的亮度温度是Tn 则存在这样的关系：

A=1/Tn-1/Tw （2） 式中A 值称作高温减弱值，它不随温度变化。 我们可以首先测得窗口玻璃的A 值，计算出不同Tn 下的修正值：

△t=△T=Tw-Tn=ATn2

/(1-ATn) （3） 由公式(3)可以推出A 值测量不确定度引起的△t 的不确定度

唐 锐：钨铼热电偶高温分度及其不确定度 1709

S2=Tn・△A （4） 我们的A 值测量不确定度△A=3.0×103.1.2.3 电测系统引起的不确定度S3

我们采用的电测仪器是Schlumberger 公司的7151数字万用表，该表在我们使用档的不确定度是0.006％V+4μV(V为被测电压) ，电测仪器的不确定

−7

2

度可以方便地换算成各分度温度下引起的不确定度的温度当量S3，详见表2。

3.1.2.4 标准器的误差引起的不确定度S4

标准光学高温计误差引起的测量不确定度即为S4。文献[4] 给出的数据列于表2，如果采用光电高温计则该项不确定更小。

K ，

根据(4)式可以计算出不同温度下的S2，列于表2。

表2 分度不确定度 Table 2 Uncertainty of calibration

温度/℃

序号

不确定度来源

不确定度/℃

1 2 3 4 5 6

A 类不确定度Sa ε

S1

透光修正不准引起的

不确定度S2 电测仪器引起的不确

定度S3

标准光学高温计引起的不确定度S4

总不确定度

3.1.2.5 系统的总不确定度S

根据关于不确定度的国际建议，我们按下式求得系统的总不确定度

S =

3.2 实验验证

3.2.1 升、降温分度结果的比较

为考核系统分度的可靠性，我们对同一对试验样品在升、降温时分别进行分度，分度结果见表3。升、降温分度结果的偏离没有明显的规律，说明造成分度差异的原因是一些偶然因素。对于钨铼热电偶的分度，升、降温分度相差28µV （不到2℃）是比较正常的。

表3 同一样品升、降温分度结果比较

Table 3 Comparison of increasing and decreasing

temperature calibration

温度/℃

升温值/mV

降温值/mV

差值/mV

-0.010 用NIST 分度过的样品，在我们这套系统重新进行分度NIST 是采用比较法分度，其使用的参考热电偶是用空腔法分度的。NIST 和我们的分度。结果相差最大的点在2000℃，相差约0.08mV(相当于约5.6℃) 。在彼此分度精度范围内，可以认为分度结果是吻合的。

表4 与NIST 分度同一样品的分度结果 Table 4 Comparison with NIST calibration

温度/℃

NIST 分度 结果/mV

课题组分度

△E/mV △t/℃

结果/mV

S a +S 1+S 2+S 3+S 4

0 0.4 1.3 2.4 3.1 3.1 3.5 4.5 5.6

3.2.3 空腔法与比较法分度同一批偶丝的对比

在1200~1600℃分度钨铼热电偶还可以用比较法

-0.013 进行：即在卧式高温检定炉中，以二等标准铂铑30

表5是用比较-0.028 —铂铑6热电偶为标准对其进行分度。

法分度的结果(由仪表材料产品质检中心测试) 和我们

/ 用空腔法分度同一偶丝的分度结果，二者最多相差

3.2.2 与NIST 分度同一样品的比较

我所一批偶丝的样品曾送美国NIST 分度，我们

2.1℃。考虑两种方法的不确定度可以认为彼此是吻合的。

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表5 空腔法和比较法分度结果

Table 5 Calibration results of blackbody cavity tech-

nique and comparison technique

温度/℃

比较法/mV

空腔法/mV △E/mV

△t/℃

-2.1 -0.3 -0.6 -0.5 / / /

类的“硬措施”来提高测量精度外，通过数据处理等“软措施”也能提高测试精度。受人亮度平衡能力的限制，用空腔法分度钨铼热电偶的数据分散性较大，可以通过数据处理来消除偶然因素对测量结果的影响。我们认为采用差值曲线（∆ E-t曲线）拟合不仅能通过“圆滑曲线”消除偶然因素对测量结果的影响，还充分利用了热电偶分度表提供的信息。由于钨铼热电偶的热电特性（E-t 关系）是采用五次曲线来描述的，∆E-t 关系应该采用四次曲线来拟合。

（2）由于氧化铍绝缘瓷珠的使用上限温度最多到2100℃，在更高温度下分度只能采用氧化钍绝缘，由于氧化钍有放射性，使用中会带来一些安全问题，因此有必要研究裸丝分度技术问题。

（3）受黑体腔结构及测量瞄准要求的限制，目前每次只能分度一只样品，有必要改进黑体腔结构和测量光路，增加装样数量。 参考文献：

[1] ASTM E452-89 Standard Method for Calibration of

Refractory Metal Thermocouples Using An Optical Pyrometer. [2] [3]

马庆芳, 等. 实用热物理性质手册[M].

崔志尚, 等. 常用辐射测温仪器及其检定 [M]. 北京: 计量出版社, 1986. [4]

Dougl B. Thomas, Studies on the Tungsten-Rhenium Ther- mocouple to 2000℃，Engineering and Instrumentation, Vol.67, P337-352.

4 结 论

（1）本项目建立的这套钨铼热电偶材料试验及分度系统能够在真空及充气状态下对钨铼热电偶进行分度，并能对热电偶性能和热电偶材料的性能进行试验研究。

（2）该系统的最高工作温度在2000℃以上。 （3）该系统的分度不确定度在2000℃时不超过5.0℃。

（4）该系统具有与计算机的通讯接口，便于进一步组成自动测试系统。

5 问题讨论与改进设想

（1）关于测量结果的处理。

除了通过提高测量仪器精度和系统设备性能之

The uncertainly in calibration of tungsten-rhenium thermocouple

TANG Rui1,2

（1. National Instrument Functional Materials Engineering Technology Research Center, Chongqing 400700, China;

2. Chongqing Instrument Materials Instritute, Chongqing 400700, China）

Abstract ：Tungsten-Rhenium thermocouples are widely used in high temperature measuring. This paper covers the calibration method of tungsten-rhenium thermocouples using an optical pyromer as standtard instrument . It also covers the calibration uncertainty.

Key words：tungsten-rheniun thermocouple；calibration ；uncertainty