磷酸混合盐各组分含量测定
磷酸二氢钠--磷酸氢二钠混合物各组份含量测定
姓名：樊超 专业：化学基地班 单位 : 武汉大学 化学与分子科学学院 日期 2012.3.8 一．实验目的
本次实验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力;能够运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计;能够在教师的指导下对各种混合酸碱体系的组成含量进行分析,培养一种分析问题,解决问题的能力,以提高素质. 二．实验基本原理
1 .H3PO4 → H+ + H2PO4- Ka1 = 7.5 X 10-3 H2PO4- → H+ + HPO42- Ka2 = 6.3 x 10 -8 HPO42- → H+ + PO43- Ka3 = 4.4 X 10-13
准确滴定的条件 : Ka·c ≥10-8 ,所以, 磷酸二氢钠--磷酸氢二钠中的 各组份不能够准确分步滴定.
2 . H2PO4- + OH - → HPO42- 以百里酚酞做指示剂 ,用标准NaOH 溶液进行准确滴定 ,滴定终点溶液颜色变化为 : 无色 → 淡蓝色 (半分钟内不褪色 ,pH=9.0) 3. HPO42- + H+ → H2PO4- 以甲基橙为指示剂，用标准HCl溶液进行准确 标定，滴定终点溶液颜色变化为：黄色 → 橙色 （滴定终点 pH= 4.0) 三．实验步骤及数据处理 1.标准NaOH 溶液的配制急标定
用烧杯在天平上称取约2g固体NaOH,加入新鲜或煮沸除去CO2的 蒸馏水,溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中,家水稀释至500ml,充分摇匀.在称量瓶中以差减法称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 3份,每份0.4~0.6 g,分别倒入250ml锥形瓶中,加入40~50 ml 蒸馏水, 待试剂完全溶解后 ,加入2~3滴酚酞指示剂 ,用标定的NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点 ,计算NaOH 溶液的浓度和平均浓度 .2 .标准HCl溶液的配制及标定
用量杯取原装的浓盐酸4.5ml (12 mol ·L-1) ,倒入试剂瓶中,加水稀释至500ml ,充分摇匀称 (配制过程应在通风橱中操作). 用称量准确称取0.15~0.20 g无水Na2CO3份,分别倒入250ml 锥形瓶中.称量样品时称量瓶一定要带盖,以免吸湿. 然后加入20~30ml 水使之充分溶解,再加1~~2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点.分别计算出每次的HCl溶液浓度并计算平均浓度. 3.混合溶液中各组份的含量测定
A.用25ml 的移液管平行移取3组混合溶液于3个250ml 的锥形瓶中, 然后分别向锥形瓶中加入5~6滴百里酚酞指示剂,用标准 NaOH 溶液进行准确滴定 ,滴定终点时溶液颜色变化为 : 无色 → 淡蓝色 (半分钟内不褪色) ,记下三次滴定中的标准NaOH 溶液的用量 B.分别向锥形瓶中加入1~2滴甲基橙指示剂,用标准HCl溶液进行准确标定，滴定终点时,溶液颜色变化为：黄色 → 橙色（滴定终点 pH= 4.0).记录下三次滴定中标准HCl溶液的用量
①0.1M氢氧化钠溶液的配制及标定
③磷酸混合盐中H2PO4-含量测定
④磷酸混合盐中HPO42-含量测定
四．结果与讨论
混合物中磷酸一氢钠平均含量为13.95g·L-1，磷酸二氢钠的平均含量为11.82g·L-1。 缓冲溶液在滴定时到达终点后，颜色变化没有强酸强碱那么快，在用甲基橙的时候，从黄色转为橙色后，再多滴几滴也不会变成红色，然而终点在变色时已经达到，做实验时一开始没有注意到这一点，导致盐酸标定和滴定混合盐溶液时产生了较大误差。同时甲基橙的用量也要控制，往往多加了的组，稀释后能从黄色变成能明显观察到的橙色。另一方面，百里酚酞在变色后，几乎没有什么现象，要注意一开始多加几滴，接近终点时要多作观察。