气象色谱仪培训测试题
气相色谱仪培训测试题
1、氢焰检测器使用注意事项
答:(1)填充柱操作时将毛细管柱分析时的柱头压调节阀关闭
(2)严格注意气路的清洁
(3)仪器必须良好接地
(4)等到所需温度到达时,方可点火,FID必须使用N2、H2、空气三种气体,同时调节到需要的流速上,点火时,将H2流量调大,点火后,在缓慢调至所需值上
(5)H2、空气流速从仪器所带的压力——流量曲线图上查出。载气流速,从仪器左侧面的转子流量计上读取,用仪器带的转子流量计高度——流量曲线查得载气柱前流量。柱后流量=柱前流量*(1+10P)。P--柱头压(MPa),N2流速和H2流速比值一般为1:0.9,H2流速和空气流速比值一般为1:10,灵敏度较佳,基流最小。
(6)氢焰检测器的温度要大于100℃,以防止样品在检测器中冷凝。
(7)使用氢焰时,严防色谱柱未接到FID的柱接头上,而盲目通H2,这样会造成柱室充满H2,一旦开机就会引起爆炸。
2、氢焰检测器的使用方法
答:(1)通气,利用各自的调节阀,将N2、H2、空气调至所需流速,N2一般选用25~60ml/min,H225~50ml/min,空气450~550ml/min。
(2)打开电源开关,选择合适的量程,用面板下方的FID调零电位,调至所需位置。
(3)设置汽化室、氢焰检测器(检测1)及柱室温度,并启动加热
(4)加大H2流速,在氢焰出口处,用电子打火抢点火,点火后仍让H2恢复原值
(5)在分析条件下,放大器基线稳定后方可进行分析
3、热导检测器的使用与维护
答:(1)在使用TCD检测器时,必须先通载气,后加桥电流,在使用结束后,先关电源,后关载气。(检测器必须降至100℃以内,才能关机)
(2)长期停机后重新启动,应先通载气15分钟后,再是检测器通电,以确保铼钨丝不被氧化和破坏
(3)TCD长期不用时,须将进气口、出气口堵死,以确保铼钨丝不被氧化
(4)由于TCD一般氢气做载气,使用时务必注意安全
(5)在灵敏度能满足分析要求的情况下,应尽量使用低桥流,延长铼钨丝的使用寿命
4、热导检测器的使用注意事项
答:(1)载气中无腐蚀性物质,注意气路净化
(2)使用前,应先通载气10-30分钟,将管路的气体赶出去,防止铼钨丝氧化。未通载气时,严禁打开桥流,否则会烧断钨丝。
(3)不能用气体直接吹热导检测器,或有较大的气流冲击。
(4)不允许有强烈机械震动
(5)不能将TCD处于风口处,TCD放空口应用管道接到室外,出气管应注意固定,防止风吹摆动,影响基线。
(6)若需停机,应先关电源,等到热导检测器温度降到100℃以下时,再关气源,这有利于钨丝使用寿命。
(7)在灵敏度足够的情况下,应降低桥电流使用,这样可以提高仪器稳定性,增加TCD使用寿命
(8)做完高温分析后,徐拆卸柱子时,一定要等柱子降到室温,再卸下色谱柱,以防止损坏柱接头丝扣
(9)TCD的气体流量应在检测器的放空处用皂泡流量计测量。一般气流速在50ml/min时,灵敏度较佳
(10)使用不同载气时,不同桥电流允许最大值如下:
5、氢火焰离子化检测器基线稳定,但进样不出峰,或灵敏度显著下降
答:(1)检测器灭火
(2)气体配比不当
(3)火焰喷嘴有异物堵塞
(4)汽化室进样口密封垫漏气或汽化室与色谱柱或柱后与检测器之间接头漏气
(5)输入信号线断路或短路,或极化电压未加到检测器处
6、氢火焰离子化检测器基线稳定性变坏
答:(1)气体不纯,夹杂某些有机物
(2)离子室严重沾污
(3)离子信号线接触不良或极化电压未加上
(4)放大器故障
(5)火焰太强或太弱
7、热导检测器基线稳定,但进样不出峰,或灵敏度显著下降(可能原因)
答:(1)热导桥流选择的太小
(2)汽化室密封垫漏气或柱连接处漏气
(3)注射器本身漏气,或汽化室温度太低
(4)铼钨丝元件严重腐蚀
8、热导检测器基线稳定性变坏(可能原因)
答:(1)热导池恒流源电路故障
(2)桥电流过大,铼钨丝呈灼热状态
(3)载气流量过大或不稳
(4)热导温度控制不稳
(5)热导池沾污,应取下来清洗
9、使用氢气做载气或燃气时,操作和运行仪器中的注意事项
答:(1)供应氢气之前,先要检查确认所有的管路完整,出气口关闭
(2)每一次使用仪器时,都要检查氢气管路,确保没有泄漏
(3)氢气的关闭阀门至少每两年检查一次,如果发现有漏气现象请联系维修人员修理
(4)如果确定有氢气聚集,小心谨慎排出聚集的气体
(5)在断电的情况下,停止氢气的供应
10、使用高压气瓶注意事项
答:(1)请将高压气瓶安置于户外一个通风良好的环境中,不能阳光直晒,使用管道把气体引进实验室
(2)不要将高压气瓶放置于高于40℃的场所
(3)高压气瓶必须用气瓶夹固定或链条栓住,以避免它翻到
(4)在高压气瓶5米以内不要使用明火
(5)确保有一个能正常工作的灭火器再顺手的地方,以备有突发火情时使用
(6)必须使用无油压力调节阀
(7)气体直接接触的管路内表面必须确保完全无油
(8)请使用如下步骤检查漏气情况:
○1关闭出口阀门。○2打开气瓶主阀门○3设定二次压力调节阀在0.3MPa○4关闭气瓶主阀门○530分钟后,二次压力调节阀压力下降不得大于0.015MPa
(9)当在使用高压氢气时,注意进行通风,并且在开始操作前用肥皂水进行捡漏
(10)不要将氢气从高压气瓶直接释放到空气中
(11)当氢气使用结束后,请立即关闭气瓶的供应阀门
(12)至少每三个月要检查一次压力表
11、当气相色谱仪使用氢气时,操作色谱仪,有可能带来的危险
答:(1)如果氢气在气相色谱仪内大量聚集,有可能引起爆炸
(2)如果氢气从管路中泄漏,有可能引起爆炸
(3)如果氢气从气相色谱仪中泄漏到安装仪器的房间里,并且大量聚集,有可能引起爆炸
(4)如果氢气从高压气瓶中大量泄漏出来,快速扩散的气体有可能引起爆炸
12、如果氢气已经聚集或电源断电,应如何停止氢气供应和将氢气从房里排出
答:如果氢气已经聚集或电源断电,按照下列步骤来停止氢气的供应和将氢气从房间里排出:
(1)立刻停止氢气的供应
(2)关闭仪器的电源开关
(3)打开安装仪器的房间的门窗,进行彻底通风。
(4)确认摆放仪器的房间里没有火源,如果有火源,将会引燃氢气
(5)等待气相色谱仪各个部分的温度降至室温(大约1小时)
(6)打开气相色谱仪的大门
(7)等待氢气完全从仪器/柱子中排出(大约30分钟)
(8)在确认了“安装警惕”和“操作和运行仪器警惕”的项目后,用标准的启动步骤打开气相色谱仪
13、热导检测器峰型变宽的原因
答:(1)载气流速太低
(2)柱温太低
(3)汽化室和检测器温度太低
(4)色谱柱固定相流失
14、热导检测器峰拖尾现象
答:(1)玻璃衬管损坏
(2)进样量过大
(3)汽化室被污染
(4)柱选择错误
15、热导桥电流加不上,桥电流灯不亮,蜂鸣器断续蜂鸣提示
答:(1)载气没有打开或运行期间突然断气
(2)其中有一室有铂丝断路超温现象
(3)其中有一室有铂丝短路实时显示0℃现象
16、氢火焰检测器,点火后,记录仪信号无法调零,可能原因
答:(1)空气不纯,可降低流量,若有好转,说明空气不纯,应严格净化空气
(2)氢气和氮气不纯
(3)色谱柱没老化好,或色谱柱严重流失
(4)火焰烧到收集极,可降低载气流速
(5)收集极和点火丝是否短路
17、为什么要对色谱柱进行老化?
答:(1)为了缩短稳定的时间,改善分离能力和进行高灵敏度分析,必须要对色谱柱进行老化。
(2)有时柱中带有一些挥发性的杂质或溶剂,如果不老化就使用会引起很大程度的基线漂移和保留时间的变化。在开始分析前,对柱进行老化直到没有基线漂移。
(3)新柱会带有很多杂质或溶剂,为了防止检测器被污染,在正常老化柱之前进行,不要在柱出口连接检测器进行两个小时的预老化
18、填充柱的老化步骤
答:(1)载气设置 应用分析流速。通常,不必改变分析时的值。
(2)柱箱温度设置 指定比柱分析时的操作温度(或者最大柱温限制)大约高30℃的温度值
(3)进样口和检测器温度设置 对进样口,不必改变分析时的设置值,当已经在柱入口上连接了检测器时,指定检测器温度大约高于柱箱温度30℃
(4)老化时间 根据填充物而改变。通常老化2到24个小时
19、毛细管柱的老化
答:(1)载气设置 应用分析流速。但是,可以通过降低分流比节省载气
(2)柱箱温度设置 指定比柱分析时的操作温度大约高30℃的温度值。此情况下,不要确定高于柱温度限制的最大温度。而且不要过快地升高温度
(3)进样口和检测器温度设置 对进样口,不必改变分析时的设置值。对于检测器温度,指定高于柱箱温度大约30℃
(4)老化时间 通常老化2到3个小时.如果柱污染太严重,执行较长时间的老化。根据柱液相的类型,一些柱容易损坏。在确定柱的操作温度限制后指定老化温度,老化温度太高会损坏柱。而且,如果载气中氧气浓度较高,会非常严重的损坏柱液相,强烈建议使用氧气阱