高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告
高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告
一、实验目的
1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。
3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。
二、实验原理
1.高锰酸钾标定原理
标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应，其反应式为：
2MnO４－＋５Ｃ２Ｏ４２－+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O 2.H2O2含量测定原理
H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为：
2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。
三、实验仪器及药品
仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉
药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4
固体、市售H2O2样品
四、实验步骤
高猛酸钾标定步骤
1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。
2. 润洗 将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。 3. 称量 用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。 4. 溶解 将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml
使之溶解，再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液，并加热至70-85℃。
5. 滴定 将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4 溶液滴定，滴定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测定2次，根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。 H2O2溶液含量的测定
1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。
2. 润洗 将酸式滴定管用标准KMnO4溶液润洗2-3次。 3. 装液 将标准KMnO4溶液倒入酸式滴定管中至零刻度线上面一点，调节液面至零刻度线上；用移液管移取市售过氧化氢样品（质量分数约为30%）20ml，置于250ml锥形瓶中，加水20-30ml和H2SO4溶液20ml。
4. 用KMnO4标准溶液滴定装液好的H2O2样品至溶液呈粉红色，30s不褪色即为反应终点。最后，平行测定2次，根据KMnO4标准溶液用量，计算H2O2未经稀释的样品中H2O2的质量浓度。
五、实验记录
1.标定数据 （Na2C2O4溶液为
20ml）
2.测定数据（H2O2溶液体积为20ml、2mol/LH2SO4溶液体积为20ml） 六、数据处理
解：三次滴定KMnO4溶液平均体积为0.1027ml。
样品中H2O2的质量浓度=2/5c(KMnO4)*V(KMnO4)*M(H2O2)/1000/0.025 =2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025
=1.117*10
_3
g/L
七、实验疑难
问题：1.标定KMnO4溶液时，为什么要把Na2C2O4溶液加热到70-85℃，并且要在这个范围内？
2.标定KMnO4溶液时，为什么刚滴定时速度很慢，后来就变快呢？
回答：1. Na2C2O4溶液加热至70-85℃再进行滴定。不能使温度
超过90℃，否则Na2C2O4分解，导致标定结果偏高。
2.Mno4-与C2O4-的反应开始时速度很慢，当有Mn2+生成之后，反应速度逐渐加快。因此，开始滴定时，因该等第一滴KMnO4溶液褪色后，再滴第二滴。此后，因反应生成的Mn2+有自动催化作用而加快了反应速度，随之可加快滴定速度。但不能过快，否则加入的KMnO4溶液会因来不及与C2O42-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致标定结果偏低。
八、实验误差分析与注意事项
1.市售的KMnO4试剂常含有少量的MnO4及其它杂质，使用的蒸馏水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使KMnO4还原，因此KMnO4标准滴定溶液只能用间接法配制。 2.仪器的洗涤和润洗要按要求去做。
3.滴定时要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定时，不能呈线性；接近滴定终点时更要注意，必要时用用半滴技术以确保饰演的准确性。
4.用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCl溶液来控制溶液酸度。
5.标定好的用KMnO4溶液在放置一段时间后，若发现有沉淀析出，应重新过滤并标定。
九、实验结论
1.定义： 氧化还原滴定法是指以氧化还原反应作为滴定反应
测定物质含量的滴定分析方法。
2.应用：使用氧化剂或还原剂标准溶液，直接或间接测定氧化性或还原性物质及一些非氧化性还原性物质。 3.教训：要注意细节、准确操作。