茴油臭氧化选择性的研究
・464・ 化 学 世 界2003年
茴油臭氧化选择性的研究
李伟光1, 粟桂娇2, 刘雄民1, 梁红军1
(1.广西大学工业测试实验中心,广西南宁530004;2.广西大学生物技术与糖业工程学院,广西南宁530004)
摘 要:2蒎烯和草Α
蒿脑臭氧化的选择性。研究结果表明,,己烷=1∶3。关键词:;;;A2(2003)0920464203
TheSelectivityofOzonizationofAnise2oil
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LIWei2guang, SUGui2jiao, LIUXiong2min, LIANGHong2jun
(1.TheIndustrialTestingandExperimentalCentreofGuangxiUniversity,GuangxiNanning530004,China;
2.CollegeofBiotechnologyandSugarcaneEngineering,GuangxiUniversity,GuangxiNanning530004,China)
Abstract:Theaffectofsolventsuchasabsolutealcoholonozonizationofanise2oil,andtheselectivityof
2ozonizationofanethole,Αpineneandextrgolewhichthreemaintwo2bondcompoundsinanise2oilwerestudied.Theexperimentaleffectswereshowedthatthebettersolventisamixtureofabsolutealcoholand
hexamethylene(massratio1∶3).Ozonehashighselectivityforanethole.Keywords:anise2oil;anethole;ozonization;anisaldehyde;selectivity
八角茴香油(亦称茴油)是广西盛产的一种香料,茴脑含量在80%左右,主要以原料形式内销或出口。茴油在广西的深加工产品较少。为了稳定茴油价格和提高其附加值,有必要开拓茴油深加工产品。用茴油氧化制茴香醛是茴油深加工途径之一[1],传统的氧化剂主要有高锰酸钾、重铬酸钾、二氧化锰等[2],国内近来也有人用电氧化法[3]和臭氧化法[4,5]来进行制备茴香醛。其中以臭氧化法更有发展前途。臭氧化法具有工艺简单、选择性好、产生的污染少等优点。但有关溶剂对茴油臭氧化反应影响及茴油中主要双键物的臭氧化选择性鲜见文献报道。本文介绍了茴油在无水乙醇、甲醇、120号溶剂油、环己烷等溶剂中的臭氧化反应,并对茴油中茴脑、2蒎烯和Α
草蒿脑三种化合物的臭氧化选择性进行了研究。
收稿日期:2003201215;修回日期:2003206227基金项目:广西自然科学基金项目(桂科自9912018)
1 实验部分1.1 仪器及试剂:
茴油为广西岑溪县香料厂生产,茴脑含量82%;无水乙醇、环己烷均为市售AR级。日本岛津GC216A气相色谱仪(带氢焰离子化检测器);C2R3A色谱数据处理机;日本岛津GC2MSQP25050A
气2质联用仪。XFZ25型臭氧发生器,清华大学监制。1.2 实验操作
1.2.1 茴油在不同溶剂中的臭氧化反应
分别以无水乙醇、甲醇、120号溶剂油、环己烷为溶剂,每次料溶比1∶4。用恒温水浴控制反应温度在15℃,反应液通入臭氧进行鼓泡反应,用碘化钾溶液监测尾气,当碘化钾溶液变色时,停止反应,用GC