固液分离技术的概述和应用

合 肥 学 院 Hefei University

生物分离工程课程综述

题 目: 固液分离技术的概述和发展 系 别:

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2013年3月 25日

固液分离技术的概述和应用

摘要：生物分离技术是上世纪末及本世纪初发展国民经济的关键技术之一。生物分离技术的发展，为人类提供了丰富多彩的生物产品。而固液分离技术是生物分离技术中很重要的一部分，本文主要概述了固液分离技术的相关知识和其在工业领域应用的情况。以及根据当今工业发展的特点，对固液分离技术的今后发展趋势作一些简要推论。

关键词：固液分离 技术 设备 应用情况 发展动向

1 前言：

固液分离是一种重要的单元操作，从液相中除去固体一般采用筛或沉淀方法，水处理中有微滤、澄清和深床过滤等方法。现有的传统固液分离技术主要集中在压滤、过滤、重力沉降等方面，它广泛的应用于医药卫生、造纸、环境保护、食品、发酵等各大行业[1]。在许多生产过程中，过滤与分离机构是关键设备之一，其技术水平的高低，质量的优劣直接影响到许多过程实现工业化规模生产的可能性、工艺过程的先进性和可靠性、制品质量和能耗、环境保护等经济和社会效益[2]。在物料湿法加工过程中，固液分离工艺越来越受到人们重视。因为工艺不完善首先会影响产品质量，造成物料流失，并且对环境造成的污染也会更加严重，特别是颗粒悬浮液，由于其颗粒小，沉降速率慢，滤饼的孔径小，透气性差，从而导致颗粒悬浮液的分离效率降低[3]。全球水资源急剧短缺，生存环境日益恶化,人们因此对固液分离工艺也提出了更高的要求[4]，世界各国的许多研究者在这方面的也有很多深入的研究。 2 历史发展：

最早的分离技术可以追朔到中国夏,商朝的酿酒业中的蒸酒技术；古人制糖和盐掌握了蒸发浓缩和结晶技术；用蒸馏方法从煤焦油中提取油品。十八世纪英国工业革命, 使化学工业这个巨人真正诞生和发展起来, 随之分离工程也诞生并发展起来。

1901 年英国学者戴维斯在其著作《化学工程手册》中首先确定了分离操作的概念, 1923 年美国学者刘易斯和麦克亚当斯合著出版了《化工原理》, 从而确立了分离工程理论[5]。 3 固液分离技术的概述

固液分离是指将发酵液（或培养液）中的悬浮固体，如细胞、菌体、细胞碎片以及蛋白质等的沉淀物或它们的絮凝体分离除去。从原理上讲 ,固液分离过程可以分为两大类：一是沉

降分离，一是过滤分离。因此，固液分离设备也可以相应地分为两大类。在此基础上,根据推动力和操作特征进一步细分为若干种固液分离设备。

3.1固液分离设备

⑴过滤设备：板框压滤机，真空鼓式过滤机。

⑵离心设备：过滤式离心机，沉降式离心机。

3.2过滤方式

⑴常规过滤：

料液流动方向与过滤介质（能使固液混合料液得以分离的某一介面）垂直。

⑵错流过滤

料液流向平行于过滤介质。过滤介质通常为微孔膜或超滤膜。

3.3固液分离技术的一般流程

⑴明确分离工艺要求

在进行实验研究前,首先必须弄清所要解决的分离问题,明确各项分离工艺要求。要考虑对设备选型影响很大的一些因素。诸如卫生要求,有否毒性,是否起泡等。

⑵确定物料的沉降特性

物料沉降特性可通过量筒沉降试验确定,方法是将物料样品放入量筒中摇匀,然后任其沉降，半小时后测量清液层高度,确定沉降速度、24小时后测量沉渣容积比。

⑶确定物料过滤特性

物料过滤特性一般以滤饼增长率表示,可通过布氏漏斗试验确定。方法是测定过滤一定量样品所需时间,也可以采用顶部进料叶滤装置进行试验,直接测定滤饼厚度,然后计算滤饼增长率。

⑷初选固液分离设备

根据所确定的分离要求和物料分离特性来初选固液分离设备。

3.4主要的固液分离技术

⑴絮凝

絮凝是利用电荷中和及大分子桥联作用形成更大的粒子的原理，设备有连续式、批式等。特点是使固形物颗粒增大，容易沉降，过滤、离心提高因数分离速度和液体澄清度。但它有条件严格，放大困难，引入的絮凝剂可能干扰之后的分离纯化等缺点。

⑵离心

在离心产生的重力的作用下颗粒沉降速度加快而沉淀。离心设备有很多种，但各有优缺点，我们使用时可被具体情况而定：①高速冷冻离心机：适用于粒度小，热不稳定的物质回收，适于实验室应用。但由于容量小，连续操作困难，大规模工业应用性差。②碟片式离心

机：适用于大规模工业应用，可连续，也可批式操作，操作稳定性较好，易放大，推广。缺点是半连续或批式操作时，出渣清洗烦杂；连续操作固形物水高，总的分离故率低。③管式离心机：批式操作，转速高，固形分离效果较好，含水低，易扩大推广，但容量有限，处理量小，拆装频繁，噪声大。④倾桥式离心机：连续操作，易放大，易工业应用，操作稳定。但对很小颗粒固形物回收困难，设备投资高。⑤篮式离心机：实为离心力作用下的过滤，适于大颗粒固形物的回收，放大容易，操作较简单、稳定，适于工业应用。缺点是批式操作或半连续操作，转速低，分离效果较差，操作繁重，离心的设备投资高，操作成本高。 ⑶过滤

过滤是利用过滤介质的孔隙大小进行分离。设备有板框式过滤机、平板（真空）过滤机、真空旋转过滤机等。特点是设备简单，操作容易，适合大规模工业应用，但分离速度低，分离效果受物料性质变化的影响，劳动强度大。

⑷膜过滤

在传统观念中，过滤仅仅是一种过滤分离的手段，但是随着膜技术的发展，过滤已经扩展成为一种选择性滤出一定大小物质的方法。目标产物可根据设计滤出或保存在溶液中。由于膜在分离过程中，不涉及相变，没有二次污染，具有生物膜浓缩富集的功能，同时它又是一种效率较高的分离手段，在某种程度上可以代替传统的过滤、吸附、重结晶、蒸馏和萃取等分离技术，因此，作为一种新兴的有效的生化分离方法，膜分离技术已被国际上公认为20世纪末至21世纪中期很有发展前途的重大生产技术。

膜分离是利用具有一定选择透过特性的过滤介质进行物质的分离纯化，过程的实质是物质通过膜的传递速度不同而得以分离，过程近似于筛分，不同孔径的膜截留粒子的大小不同。在分离过程中，膜的作用主要体现在三个方面[6]：完成物质的识别与透过、充当界面和反应场。物质的识别与透过是使混合物中各种组分之间实现分离的必要条件和内在因素；在分离中，膜作为界面，将透过液和保留液（料液）分为不相混合的两相；而作为反应场，由于膜表面及孔内表面含有可与特定溶质发生相互作用的官能团，因此可以通过物理作用、化学反应或生化反应提高膜分离的选择性和分离速度。膜分离的推动力的不同，一般有浓度差、电位差和压力差三种。常见的膜过滤有渗透、透析、电渗析、反渗透、纳滤、超滤和微滤。 ⑸萃取

在生物合成工业上，萃取也是一个重要的提取方法和分离混合物的单元操作，这是为萃取法具有：①传质速度快、生产周期短、便于连续操作，容易实现自动控制；②分离效率高，生产能力大等一系列优点，所以，应用得相当普遍。不仅对抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物常采用有机溶剂萃取法进行提取，而且近年来又开发了不使酶等蛋白质失活的双水相萃取法，已成功地应用了提取甲酸脱氢酶，α-葡糖苷酶等，但因为聚乙二酵、葡聚糖等价格较贵，所以，还未广泛使用。下面对几种萃取方法稍加介绍：

a有机溶剂萃取法：依靠有水和有机溶剂中的分配系数差异进行分离的萃取法。适用于有机化合物及结合有脂质或非极性侧链的蛋白质，反胶团系统较适于生物活性物质萃取，但萃取条件严格，安全性低，活性收率低。

b双水相萃取法：依靠分离物在不相容性的高分子水溶液形成的两相中的分配系数不同而分离，它的特点是：连续或批式萃取，设备简单，萃取容易，操作稳定，极易放大，适合大规模应用，将离子交换基团，亲和配基，疏水基团结合到高分子载体上形成的萃取剂可改进分配系数及萃取专一性。但成本较高，纯化倍数较低，适合粗分离。

c超临界萃取：它是利用某些流体在高于其临界压力和临界温度时具有很高的扩散系数和很低的粘度，但具有与流体相似的密度的性质，对一些流体或固体物质进行萃取的方法。它的特点是：萃取能力大、速度大，且可通过控制操作压力和温度，使其对某些物质具有选择性，正开始应用于生物工程中。缺点是设备条件要求高，规模较小。超临界萃取技术的原理及特点超临界萃取技术(SFE),是近二三十年发展起来的一种新型分离技术。超临界流体具有许多与普通流体相异的特性,如其密度接近于液体的密度,这就使得其对液体、固体物质的溶解能力与液体溶剂相当;其粘度却接近于普通气体,自扩散系数比液体大100倍,从而其运动速度和溶解过程的传质速率比液体溶剂提高很多。超临界流体还具有很强的可压缩性,在临界点附近,温度和压力的微小变化会引起超临界流体密度的较大变化,由此可调节其对物质的溶解能力。由于物质在超临界流体中的溶解度随其密度增大而增大,所以萃取完成后稍微提高体系温度或降低压力,以减小超临界流体的密度,就可以使其与待分离物质分离。所选的超临界流体介质与被萃取物的性质越相似,对它的溶解能力就越强。因此,正确选择不同的超临界流体作萃取剂,可以对多组分体系进行选择性萃取,从而达到分离的目的。SFE有许多传统分离技术不可比拟的优点,诸如过程易于调节、达到平衡的时间短、萃取效率高、产品与溶剂易于分离、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等,因此,SFE在众多领域有着广阔的应用前景。

d反胶束萃取法：反胶束或逆胶束是表面活性剂分散于连续有机相中自发形成的纳米尺度的一种聚集物。反胶物溶液是透明的，热力学稳定的系统，若将表面活性剂溶于非极性的有机溶剂中，可使其浓度超过临界胶束浓度（CMC），便会在有机溶剂内形成聚集体，这种聚集体称为反胶束。影响反胶束萃取蛋白质的主要因素有：水相pH值，离子强度，表面活性剂类型，表面活性剂浓度，离子种类等。其萃取蛋白质的应用主要有：分离蛋白质混合物，浓缩α-淀粉酶，从发酵液中提取胞外酶、直接提取胞内酶，用于蛋白质重性等。

e凝胶萃取法：凝胶是化学键交联的高聚物溶胀体，就其化学组成而言，通常可分成三大类：ⅰ疏水性有机凝胶；ⅱ亲水性有机凝胶；ⅲ非溶胀性无机凝胶。

(6)其他分离方法

其他分离方法如，一般的物理、化学方法，如破碎、干燥等。就干燥来说又有真空干燥、真空冷冻干燥、流化床干燥、喷雾干燥等。

4 固液分离技术的应用

4.1化工生产

在无机盐工业中常涉及酸解、碱溶、浸出物的过滤和滤饼的洗涤，如制碱行业中重碱的过滤和氨泥的分离[7]，在化肥生产中，磷石膏的过滤，酸不溶物的分离都离不开液固分离操作，其分离的优劣直接影响产品的质量、产量及收率。近年来精细无机化工产品的迅速发展也对过滤和分离设备提出了新的要求。染料生产中大部分产品的生产工艺都有过滤、滤饼洗涤和子操作过程。此外在石油化工产品、颜料、涂料、水泥、精细化工产品的生产过程中都要涉及固液分离操作。因此固液分离在化工生产中具有举足轻重的地位。

4.2采矿和冶金工业

几乎所有的采矿工艺都与水和矿石分离有关，冶金工业中，氧化铝和氧化锌的生产及黄金生产，原子能工业中铀的分离，选煤水的回收及煤粉的合理利用都要借助于液固分离操作[2]。这不仅可解决环境保护问题还能达到能源的综合利用的目的，应用前景非常广阔。

4.3制药工业

生物发酵和生物制品工业:生物发酵工艺中都有发酵液和菌丝体分离的问题，最常用的是过滤和离心分离。在酶制剂工业中，碱性蛋白酶，脂肪酶和多糖微生物的浓缩分离常用微滤和超滤技术，其操作费用仅为传统方法的一半[2]。在制药工业中如抗菌素的生产和无菌水的制备等也离不了液固分离工序。发酵工业中，发酵残液的综合利用不但可解决环境污染问题，同时可生产出高质量的饲料，具有非常显著的社会和经济效益，而在工业上要实现这一目标，又与高效的固液分离设备密切相关。

4.4环境保护工程

在工业生产和日常生活中都会产生大量的污水，如不经处理直接排放，将造成环境的严重污染，影响人民身体健康，因此污水的综合治理能力已经成为一个国家经济实力和技术水平的重要标志。生物法治理污水是现阶段的一种重要的方法，它涉及污泥的浓缩、凝聚、脱水的焚烧等过程，其中脱水效果将影响整个处理过程的能耗指标。再如食品工业中产生大量含蛋白质废水，如直接排放不仅会造成环境污染，又流失了大量的蛋白质，若经过沉降、脱水和膜过滤可节约大量的生产用水，并可回收有价值的蛋白质，可谓一举多得，是目前工业发达国家正在开发的领域。

5 研究方向和发展趋势

5.1固液分离技术的研究方向

就目前看来，有关固液分离技术或过程的高效集成化研究还是很肤浅的，还不能与传统技术及过程的有效比较，尚未大规模应用。研究的目标产物液大多是局限在简单分子，对于基因工程蛋白质及其有重要应用价值的其它生物活性物质的分离则研究得很少，对有关新技

术的分离机理、控制因素、模型化等方面的研究也还处于初步摸索阶段。但随着科学技术和工业生产的发展，能源、资源、农业，环境治理、节能等问题将更受到重视，生物化工，新型材料、精细化工等高技术领域的迅速发展，必然会对液固分离技术提出更高的要求。预期今后液固分离技术的研究和开发将会主要集中于以下几个方面。

⑴能源多元化燃料开采过程中的物料处理；

⑵低品位，其生矿资源利用过程中提取精矿时，液体和固体的分离过程；

⑶水处理，包括工业用水的处理，工业和生活水处理和再生利用；

⑷生物化工，医药化工的高纯制品和高纯水处理技术；

⑸现有传统工业生产中过滤设备的改进、更新换代和替代进口设备等。

5.2固液分离技术的发展趋势

从发展趋势来看，固液分离技术研究的目的是要缩短整个下游工程的流程和提高单项操作的效率，以前的那种零敲碎打的做法，既费时、费力，效果又不明显，跟不上发展的步伐。现在对整个生物分离过程的研究要有一个质的转变，并认为可以从两个方面着手，其一，继续研究和完善一些适用于生化工程的新型分离技术；其二，进行各种分离技术的高效集成化。目前出现的新型单元分离技术，如亲和法、双水相分配技术、逆胶束法、液膜法、各类高效层析法等。

6 总结

固液分离技术是生物分离技术中的核心，它的的发展一定程度上也推动了生物技术工业的发展。因此，当务之急是要充实和强化下游处理过程中的固液分离技术的研究，以期有更多的积累和突破，使下游处理过程尽快达到和适应上游过程的技术水平和要求。相信固液分离工程将会在新世纪的科学技术进步中起更大作用, 取得更辉煌的成就。同时，这次综述使我对固液分离技术有了更深的了解和认识，让我扩展了相应的知识面和了解最新的固液分离技术。

参考文献：

[1]曲景奎, 隋智慧, 周桂英等. 固—液分离技术的新进展及发展动向[J]. 过滤与分离, 2011, 11(04): 4~9.

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[3]林海, 松全元. 细粒是浮液固液分离药剂的研究与友展[J]. 国外金属矿选矿, 1996, 06: 21~25.

[4]李永改, 彭安均, 张 鹏. 两种常用固液分离技术的分析与比较[J]. 科技信息, 2010, 21: 153, 210.

[5]朱家文, 房鼎业. 面向21 世纪的化工分离工程[J ]. 化工生产与技术, 2000, 7 (2) : 125.

[6]俞俊堂, 唐孝宣主编. 生物工艺学. 华东理工大学出版社, 1996

[7]大连制碱工业研究所试验报告