B08201210 苯.甲苯.乙苯的气相色谱定量分析
实验 苯、甲苯、乙苯的气相色谱定量分析
一、目的要求
1. 学习气相色谱法测定样品的基本原理、特点。定性、和定量分析的基本方法。 2. 学习外标法定量的基本原理和测定方法。 二、基本原理
外标法定量的基本原理
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法) 定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i 组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i 组分的量:W =A(W)/(A)。式中W 与A 分别代表在样品溶液进样体积中所含i 组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i 组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
外标法是色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、仪器和试剂
1. 气相色谱仪(配有氢焰离子化检测器) 2. 氮气或氢气钢瓶 3. 微量进样器 10μL
4. 医用注射剂 5mL, 10mL 5. 色谱条件
色谱柱:苯系物专用检测柱(2mm ×2m 不锈钢填充柱,其最高耐受温度105℃), 气化室温度:150℃,检测器温度:150℃,载气(N 2)流速:30mL/min,燃烧气(H 2)流速:40mL/min,助燃气(空气)流速:400mL/min,柱温:80℃。
6. 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、CS2(脱水)等均为分析纯。 四、试验步骤 1. 标准曲线的测定
(1)标准样品的配制:分别按下列比例移取苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯于50mL 容量瓶中,用脱水CS 2稀释定容,密封摇匀。
(2)标准曲线的测定: 将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态,待仪器的电路和气路系统达到平衡,基线平直时既可进样。吸取0.4μL 标准样品注入汽化室,采集色谱数据,记录色谱图。重复进样3次。注意每做完一种标准溶液需用后一种待进样标准溶液洗涤微量进样器5~6次。 2.样品的测定:
将样品摇匀后,在与测定标准曲线相同的色谱条件下对样品进行测定,记录各组分样品的色谱图和色谱数据,并重复进样3次。 五﹑ 数据及处理
1. 将各色谱图上各组分色谱峰面积Ai 值,并填入下表中。绘制各组分的标准曲线,并求出
回归方程。
2. 在相同的色谱条件下对样品进行分析,填下表。根据回归方程计算样品中各组分的含量。
六、思考题
1. 外标法定量的基本方法?
2. 外标法定量实验中是否要严格控制进样量,实验条件若有所变化是否会影响测定结果,为什么?
标样浓度=
密度⨯体积
容量瓶体积
注:苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的密度分别取以下值(20℃) : 苯的密度:0.8786 g/mL 甲苯的密度:0.8669 g/mL 乙苯的密度:0.87 g/mL
邻二甲苯的密度:0.8802 g/mL