钢铁中八元素快速测定方法

钢铁中八元素快速测定方法

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1.1碳硫的常规联合测定试剂

助熔剂。

氢氧化钾溶液（40%）。

酸性水.

淀粉－盐酸溶液：每2升溶液中含1.0g 可溶性淀粉和10m l 1.1.11.1.21.1.31.1.4

盐酸。

1.1.5

1.2碘酸钾溶液：0.00085m o l/L 。设备

采用管式炉（卧式）和天津产71型C S 联合测定仪。

1.3分析步骤

将炉温升至1200℃（测定高合金钢时为1300℃）。

称取试样1g 平铺于瓷舟中部，覆盖适量助熔剂，将瓷舟推入燃烧管中温度最高区域，塞紧管口。

按照碳硫联合测定仪操作规程进行分析，分别读取量气管刻度值和定硫滴定管刻度值。

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2.1硅的测定试剂

盐酸。

过氧化氢溶液（30%）

硝酸（1+6）。

钼酸铵溶液（5%）。

氨性钼酸铵溶液（5％－5％）。

草酸溶液（2%）。

硫酸亚铁铵溶液（6%）。

分析步骤

普通钢2.1.12.1.22.1.32.1.42.1.52.1.62.1.72.22.2.1

称取试样50m g 于200m l 锥形瓶中，加入10m l 硝酸（1+6），低温加热溶解。取下，依次加入10m l 氨性钼酸铵溶液、50m l 草酸溶液、5m l 硫酸亚铁铵溶液，摇匀。用0.5c m 比色皿，以水为参比，在分光光度计上波长650n m 处测量吸光度。

2.2.2合金钢

称取试样50m g 于200m l 锥形瓶中，加入2m l 过氧化氢溶液和1m l 盐酸，待试样溶解后，加入10m l 水，加热煮沸至无小气泡出现。依次加入10m l 氨性钼酸铵溶液、50m l 草酸溶液、5m l 硫酸亚铁铵溶液。取部分显色液于0.5c m 比色皿中，向剩余溶液中滴加过氧化氢溶液使硅钼蓝的蓝色褪去，并以此为参比，在分光光度计上波长

650n m 处测量吸光度。

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3.1

3.1.1

3.1.2

3.1.3

3.1.4锰的测定试剂盐酸。硝酸。过氧化氢溶液（30%）。定锰混酸：每升溶液含5g 硝酸银、150m l 硝酸、20m l 硫酸、30m l 磷酸。

3.1.5

3.1.6

3.2

3.2.1过硫酸铵溶液（20%）。亚硝酸钠溶液（1%）。分析步骤普通钢

称取试样100m g （锰含量大于0.80%时称取50m g ）于200m l 锥形瓶中，加入10m l 定锰混酸，加热溶解，加入10m l 过硫酸铵溶液，加热煮沸约1m in ，取下流水冷却至室温，用水稀释至100m l，用2c m 比色皿中，以水为参比，在分光光度计上波长530n m 处测量吸光度。

3.2.2合金钢

称取试样100m g （锰含量大于0.80%时称取50m g ）于100m l

锥形瓶中，加入2m l 过氧化氢溶液和1m l 盐酸，待试样溶解，加入2～3m l 高氯酸，加热冒高氯酸烟30s ，取下，稍冷，加入10m l 水和10m l 定锰混酸加热，再加入10m l 过硫酸铵溶液，煮沸约1m in ，取下，流水冷却至室温，稀释至50m l。用2c m 比色皿，以亚硝酸钠溶液褪色溶液为参比，在分光光度计上波长530n m 处测量吸光度。4

4.1

4.1.1

4.1.2

4.1.3

4.1.4

4.2磷的测定试剂硝酸铋溶液（0.6％）。高锰酸钾溶液（4%）。钼酸铵溶液（1%）。抗坏血酸溶液（1%）。分析步骤

称取试样50m g 置于100m l 锥形瓶中，加入5m l 硝酸铋溶液加热溶解。滴加2滴高锰酸钾溶液，煮沸至刚出现褐色沉淀时取下，流水冷却至温热，立即加入10m l 钼酸铵溶液、15m l 抗坏血酸溶液，摇匀，放置1～3m in ，用1c m 比色皿，以水为参比，在分光光度计上波长680n m 处测量吸光度。

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5.1

5.1.1

5.1.2

5.1.3

5.1.4

5.1.5

5.1.6

5.1.7

5.2

5.2.1铬的测定试剂高氯酸。盐酸。过氧化氢溶液（30%）。硝酸（1+1）。硫酸—磷酸混合酸（160+80+760）。N -苯代邻氨基苯甲酸溶液（0.2%）。硫酸亚铁铵溶液（0.0055m o l/L 、0.05m o l/L ）。分析步骤普通钢

称取试样100m g（铬含量在2.0～4.0%时称取50m g ）于100m l 锥形瓶中，加入2m l 高氯酸及10～15滴硝酸（1+1），加热溶解，并连续加热至冒高氯酸烟30s ，取下稍冷，加入10m l 水后流水冷却至室温，加入10m l 硫酸－磷酸混合酸，摇匀，加入2滴N -苯代邻氨基苯甲酸溶液，摇匀，用硫酸亚铁铵溶液（0.0055m o l/L ）滴定至溶液明显变色为终点。

5.2.2合金钢

称取试样100m g（铬含量在5.0%以下时称取500m g ）于200m l 锥形瓶中，加入2m l 过氧化氢溶液和1m l 盐酸溶解，加入10m l 高氯酸，连续加热至冒高氯酸白烟30s ，取下稍冷，加入20m l 水，流水

冷却至室温，加入20m l 硫酸—磷酸混合酸，摇匀，用硫酸亚铁铵溶液（0.05m o l/L ）滴定至浅黄绿色，加入2滴N -苯代邻氨基苯甲酸溶液，摇匀，继续滴定至溶液明显变色为终点。

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6.1

6.1.1

6.1.2

6.1.3

6.1.4

6.1.5

6.1.6

6.1.7

6.1.8

6.1.9

6.1.10钼的测定试剂高氯酸。盐酸。硝酸。过氧化氢溶液（30%）。硝酸（1+1）。硫酸（1+1）。硫氰酸铵溶液（10%）。氯化亚锡溶液（10%）。硫酸钛溶液（0.4％）混合显色液：将硫酸钛溶液、氯化亚锡溶液（10%）、硫氰酸铵溶液（10%）和水按体积比1∶1∶1∶2混合。

6.2

6.2.1分析步骤普通钢

称取试样50m g （试样钼含量大于0.50%时称取20m g ）置于

100m l 锥形瓶中，加入10～15滴硝酸（1+1）及2m l 高氯酸，加热溶解并蒸发冒烟30s ，取下稍冷，加入50m l 混合显色液，摇匀，放置2～5m in 。以水为参比，用1c m 比色皿，在分光光度计上波长460n m 处测量吸光度。

6.2.2合金钢

称取试样20m g 于100m l 锥形瓶中，加入2m l 过氧化氢溶液和1m l 盐酸，待试样溶解后，加入2m l 高氯酸蒸发冒高氯酸烟30s ，取下稍冷，加入50m l 混合显色液，摇匀，放置2～5m in 。以水为参比，用1c m 比色皿，在分光光度计上波长460n m 处测量吸光度。7

7.1

7.1.1

7.1.2

7.1.3

7.1.4

7.1.6

7.1.8

7.1.10

7.2镍的测定试剂高氯酸。盐酸。过氧化氢（30%）。硝酸（1+1）。柠檬酸铵溶液（50%）。碘溶液（0.1m o l/L ）。丁二酮肟溶液（0.1%）。分析步骤

7.2.1普通钢

称取试样20m g 置于200m l 锥形瓶中，加入10～15滴硝酸（1+1）和2m l 高氯酸，加热溶解并蒸发冒高氯酸烟30s ，取下，稍冷，加入70m l 水，再加入5m l 柠檬酸铵溶液、3m l 碘溶液、20m l 丁二酮肟溶液，放置1～3m in 。用1c m 比色皿，以水为参比，在分光光度计上波长530n m 测量吸光度。

7.2.2合金钢

称取试样20m g 于100m l 锥形瓶中，加入2m l 过氧化氢溶液和1m l 盐酸，待试样溶解后，加入2m l 高氯酸蒸发冒高氯酸烟30s ，取下，稍冷，加入70m l 水，再加入5m l 柠檬酸铵溶液、3m l 碘溶液、20m l 丁二酮肟溶液，放置1～3m in 。用1c m 比色皿，以水为参比，在分光光度计上波长530n m 测量吸光度。