煤灰成分测定中半微量法溶液制备的改进
煤灰成分测定中半微量法溶液制备的改进
摘要 煤灰成分是煤炭利用中的重要参数，其测定时溶液的制备方法为从马弗炉中取出时用水激冷，但该方法容易发生侧翻问题，现改为取出自然冷凉，平放于烧杯中，滴加2-3滴无水乙醇，延长熔融物在烧杯中的沸腾时间，同样可以将熔融物尽可能干净地浸出。
关键词 煤灰成分；溶液制备；激冷；无水乙醇
1 概述
煤灰成分是指煤中矿物质经燃烧后生成的各种金属和非金属的氧化物与盐类，是煤炭利用中一项重要的参数。根据煤灰成分可以大致推测煤的矿物组成，判断灰熔点的高低，为动力用煤的灰渣综合利用提供基础技术资料；其成分分析可作为提取铝、钛、钒等元素和制造水泥、砖瓦等建筑材料的依据；此外，还可推断某些稀有元素在煤中的富集情
况等。
2 方法说明
煤灰成分测定一般常用常量法和半微量法两种，这里所讲的是半微量法中溶液制备的改进。原方法为：称取一烧好且恒重的灰样（0.10±0.01）g （称准到0.0002 g ）于30 mL 银坩埚中，用几滴乙醇润湿，加氢氧化钠2 g ，盖上盖，放入马弗炉中，在1 h-1.5 h内由室温缓慢升至650 ℃-700 ℃，熔融15 min-20 min。取出坩埚，用蒸馏水激冷后，平放于250 mL 烧杯中，加入约150 mL 沸水，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用少量（1+1）盐酸和热水交替洗净坩埚及坩埚盖，此时溶液体积约为180 mL ，在不断搅拌下迅速加入盐酸20 mL ，于电炉上加热微沸
1 min，取下，迅速冷至室温，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作测定各项目之用。
在本操作中，用水激冷的目的是为了将熔融物尽快浸出。当将坩埚从马弗炉中取出后，立即将坩埚放入装有冷蒸馏水的盘中激冷，待坩埚凉后，取出坩埚。在实际操作中，如果盘中的蒸馏水太少，起不到有效的激冷作用；若太多，则放入坩埚后容易侧翻，造成事倍功半。所以这种方法操作起来比较繁杂。
经过多次的实践经验发现，从马弗炉中取出坩埚后让其自然冷凉，取下坩埚盖，平放于250 mL 烧杯中，于银坩埚中滴加2-3滴无水乙醇，加入约150 mL 刚煮沸的沸水，盖上表面皿，待激烈反应停止后，用少量（1+1）盐酸和热水交替洗净坩埚及坩埚盖，以下步骤和原方法相同。这种方法简单易行，不会造成事故。