苯醚甲_丙环唑乳油的气相色谱分析
第46卷第9期2007年9月
农 药
AGROCHEMICALS
Vol. 46, No. 9Sep. 2007
农药分析30%苯醚甲・丙环唑乳油的气相色谱分析
程运斌
(湖北省农科院 农业测试与科技信息中心,武汉 430064)
摘要:采用5% OV-101色谱柱固定相,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用FID检测器对30%苯醚甲・丙环唑
乳油定量分析。 苯醚甲环唑、丙环唑的标准偏差分别为0.095、0.062,变异系数分别为0.62%、0.41%,苯醚甲环唑的回收率为99.26% ̄101.28%,丙环唑的回收率为98.72% ̄101.55%。 该方法方便、快捷、准确。关键词:苯醚甲环唑;丙环唑;气相色谱法中图分类号:TQ450.7 文献标志码:A 文章编号:1006-0413(2007)09-0612-02
Determination of Difenoconazole and Propiconazole 30% EC
by Gas Chromatograph
CHENG Yun-bin
(Agricultural Testing & Information Center Hubei Academy of Agricultural Sciences, Wuhan 430064, China)
Abstract: A method for the determination of difenoconazole and propiconazole 30% EC by GC with 5% OV-101column using Di-n-octyl-o-phthalate as internal standard was developed. The standard deviation for difenoconazoleand propiconazole were 0.095 and 0.062. The coefficient of variation for difenoconazole and propiconazole were0.62% and 0.41%. The recovery for difenoconazole ranges between 99.26% and 101.28%, and the recovery forpropiconazole ranges between 98.72% and 101.55%. The method is convenient, rapid and accuracy.Key words: difenoconazole; propiconazole; gas chromatograph
30%苯醚甲・丙环唑乳油是由苯醚甲环唑(difenoco-具有保护和治疗双重功效。 能够同时防治子囊菌纲、担子球盘菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病、白粉菌科、锈菌目等病原真菌引起的作物病害
[1-2]
温度:柱温245 ℃保持2.6 min,20 ℃/min程序升温速(mL/min):载气25,氢气30,空气300 ;进样量:1 µL;保醚甲环唑6.5 min。
气化室250 ℃,检测室280 ℃;流nazole)和丙环唑(propiconazole)混配而成的内吸性杀菌剂,至280 ℃保持6 min,
丙环唑2.5 min,邻苯二甲酸二正辛酯4.5 min,苯菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、留时间:
1.3 溶液配制1.3.1 内标溶液的配制
称取邻苯二甲酸二正辛酯1.5 g于50 mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀备用。
。 不仅杀菌谱广,而且药效较好,对环境及非靶标生
物安全。 目前,利用毛细管柱分析该混配制剂的方法有报道[3],但利用填充柱分析的方法未见报道。 我们经过不同分析条件的反复比较,使用程序升温,使两种有效成分在同分析时间短,适于企业的生产质量控制。
柱同条件下得到很好的分离。 该方法线性好,回收率高,1.3.2 标准溶液的配制
称取苯醚甲环唑、丙环唑标准品各0.05 g(精确至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中,准确加入内标溶液2.0 mL,用丙酮稀释至刻度,摇匀备用。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Agilent6890N气相色谱仪,带FID检测器,HP化学工作站;色谱柱:1 m×3 mm (i.d.)不锈钢柱,内填5% OV-101/Chromosorb W AW-DMCS(150 ̄180 µm) ;微量进样苯醚甲环唑标准品:97.2% ;丙环唑标准器:10 µL;品:98.0% ;内标物:邻苯二甲酸二正辛酯,应不含有干扰色谱分析的杂质;溶剂:丙酮(分析纯)。
1.3.3 试样溶液的配制
准称取试样0.3 g (精确至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中,确加入内标溶液2.0 mL,用丙酮稀释至刻度,摇匀备用。
1.4 测定与计算1.4.1 测定
在上述色谱条件下,待仪器稳定后,连续进数针标准溶液,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时,按
1.2 色谱条件
收稿日期:2006-12-27,修返日期:2007-02-26作者简介:程运斌(1966-),男,湖北麻城人,助理研究员,从事农药产品质量和农产品残留检测分析方法的研究。Tel :027-87389808, E-mail :cyb663618@sohu.com。
第9期
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照标样、样品、样品、标样的顺序进样测定,色谱图见图1、2。
填充柱进样分析比较,OV-17的分析时间过长且苯醚甲环唑有拖尾现象;而0.5 m的OV-101柱出峰太快,若降低初始温度,提高升温速率,基线漂移影响峰型。 通过改变色谱操作条件,1 m的OV-101柱能够较好的分离其有效成分且峰型好,7 min便可完成一次测定。
2.2 分析方法的线性相关性
称取苯醚甲环唑、丙环唑标准品0.325 9、0.307 4 g(精确至0.000 2 g)于同一25 mL容量瓶中,用丙酮溶液稀释至刻度,摇匀。 用移液管分别移取标准溶液1.0、2.0、3.0、5.0、7.0 mL于5个10 mL容量瓶中,分别加入内标溶液2.0 mL用丙酮溶液稀释至刻度,配成5组不同质量浓度的溶液。 按前述规定的色谱条件测定,以标准品与内标的质量比为横坐标,以其峰面积比为纵坐标作图。 其苯醚甲环唑和丙环唑的线性方程分别为y=1.841 3x+0.011 3、y=1.509 8x+0.025 ;苯醚甲环唑和丙环唑的相关系数r分别为0.999 9、0.999 8。
2.3 分析方法精密度测定
对同一试样分别5次称量,在上述色谱条件下,进行平行测定。 检测结果经统计,该方法的标准偏差、变异
图2 样品色谱图
系数苯醚甲环唑为0.094 5和0.622 7%,丙环唑为0.062 0和0.405 8%。
1.4.2 计算
30%苯醚甲・丙环唑乳油有效成分的质量百分含量按下式计算:
p・A・2m1
X =
A・1m2
式中:A1为标样溶液中苯醚甲环唑(丙环唑)与内标物峰面积
比的平均值
A2为试样溶液中苯醚甲环唑(丙环唑)与内标物峰面积
比的平均值
m1为标准品中苯醚甲环唑(丙环唑)的质量(g)m2为试样中苯醚甲环唑(丙环唑)的质量(g)P为标准品苯醚甲环唑(丙环唑)的质量分数(%)
2.4 分析方法的准确度测定
称取已知含量的试样5份,加入一定量的标准品,进行回收率测定,其回收率苯醚甲环唑为99.26% ̄101.28%,丙环唑为98.72% ̄101.55%。
2.5 结论
试验结果表明,利用程序升温,两种有效成分在1 m的OV-101填充柱上即可得到有效分离且分析时间短,准确度、精密度、重现性符合定量分析要求。
参考文献:
[1][2][3]
董雪娟, 许中怀. 50%丙环唑微乳剂的研制[J]. 农药, 2006, 45(1): 29-30.
檀根甲, 陈丽, 李丽, 等. 丙环唑微胶囊剂对苹果采后炭疽病的控制效果[J]. 农药, 2006, 45(10): 700-701.
刘哲, 王国联, 姜宜飞, 等. 苯醚甲环唑・丙环唑乳油气相色谱分析[J]. 农药科学与管理, 2006, 12: 17-20.
2 结果与讨论
2.1 分析方法的选择
我们选用2 m的OV-17和不同长度(0.5、1 m)的OV-101
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