吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究
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睫化催成乙合酞水杨酸研的究
沛林和(延
大学边学院理学化业，吉林专延 吉 31300 2)
摘 要!用毗催睫化剂，水杨以酸和酸乙研为料合成乙原水酞杨酸 。结表果明当水杨，用酸量 2为.0，g
酸乙用量研 为.95mL， 睫毗量为用杨水质量酸 5的% ，时8C反应0 3m0in ，纯化 酞水乙酸收杨 率可达 80.2%， 毗睫是且成乙合酞杨水的优良酸催化。 剂关词键 !杨酸；乙酸水研毗；；睫酞水乙杨
中图酸分类 !号T46O34 文献.识码 !标 文章A号 编!I06-2053(x002)0690I8-2-
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e(deaprment tf Coehmitrsy,C iiegoe o fSicncee,Y abinn Univaesriyt ,Ynai 1j30032 Chin,)
abAtrscta :cAtyi easiciyii accd was isnytehsized rof smaicyiiic acdia nd caeicta nhdryiedc taiyaedsby p yridnei.T h etrgeta ocmounp dcuiod e bbtoinedain 8 .02 y%eidia fetrhea int ofgth reeactin omi!xtur se(saiiyiic accdi 2.0, acgtei anhycdried .9m5, LPriydine5 ( wt% %f saiicoiic ycia)d,) 0" re8acion tof 3r 0im. Itn ws arpvod thetas aiciyiica cd iaw syntsehsiedzi n hghi iyei wdtiht hecataiy si so pyfr!i dine ey wKrosd!sa icyiiic cai d!aetcica nhydirdepyr!idnie!aceytis iiayciicacid
乙酞水杨酸
（俗称 司阿林匹）近，年百一直来百是姓 最用常安全有的、价廉物美效解的止热药痛，奇神地 为类人来带了健与幸康福 。近来它的新年用途不断 被发现，农对作有良物的好增、抗产旱特殊功等效 []，1 还可用乳腺于、癌卵癌、巢道癌食直、肠结癌等多肠种 症癌的防治[]。2 传的酸催统法[化3]成合酞水乙杨，酸 率一产般 6在5~7%0副，反应多设，腐备蚀严，重污染 境环。为 ，人们此在不寻断新找的优良化催剂 。有亦对 用苯磺酸作甲催化剂4][以及用氧化钾氢碳和钠酸催剂 合成化乙酞水酸杨研的[究-65，]还用有微波辐射合成酞 水杨乙酸尝的[7]试。本人曾进 行乙了钠酸化剂催合成 乙水酞酸的杨报道8]。[近 又来行进毗了、草睫酸、钠苯甲 钠等弱酸碱性化催合成乙酞水杨剂的酸研究本，重文点报 毗睫催道化剂成乙酞水杨合，具酸体反如应下：
1实验部
分
11 试.剂与器仪 水杨(酸R)A、乙研(酸RA、)毗睫A()R、浓酸盐(AR )等剂试； 592- 恒型磁力温拌搅器(南通市崇 长区仪器通仪表厂) F；200A 4型电子平天（ 上海良平 器仪仪有限表公 司）SH；B- 型D循环真水空泵（ 郑州长城科 工有贸 限司公）岛津 I，R-400 谱仪光瑞士；布鲁克 V-A300核 共振仪。 磁12.实 验方
法
稿日期 收200!-663-0 作简者 :介林 沛(和146-9，)男教授，，要从事主有机学及化验教实与科研工作。
学
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睫催毗化合乙酞水杨成的研究
酸 表 1正交验试计
设号试反 应尔摩 比n/n 12 43 56 7:3.15 :315 .1:.3 1:45.0 :140 .:1.04 :1.421 :42 1:4.2.173 .82 06. 290.2 76.94反 温应 /C
度
6070 80 607 080 6 70 800 1964.20 .4020 10.7 6. 反时应 /mi间n 023 0 403 04 20 40 00 2031 797. 2122.1 195. 0.72催 剂用化 量/ 5%1 0 1 155 51 010 15 5 2 0.1 2840.6188 7 .1.49
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在干的 50燥mL锥形瓶 中入加2g 水杨 酸一定、 的乙酸研和毗睫， 温量热力搅磁使水拌杨酸全溶解 后部水，加浴热，持低保匀速搅速，拌应一定反间时。 反应结束后加，冰入，水解水量过的乙酸研 将。锥瓶形 于冰水浴置冷中，有晶体却析出、抽，滤并用量冷少洗 涤水抽干，得，乙酞水酸杨粗产品 。加入饱和酸氢钠碳 溶液纯化搅，拌滤去副，物产。滤 液缓倒慢入有浓盐酸 盛烧的中，并不时搅杯拌有晶体逐，析渐出。 烧杯置将 于水冰浴充分冷中，却晶使体出完析。全 抽，干燥得到 乙滤酞杨水产品。酸
率 /产 %852 6..4 51.42 7.6 69.7669.6 7 .6 69.9 800.2-
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果与讨结
论 8 I9I I R
!"#产 的检验与标品 合定成产用品1 %氯三铁化液溶检，验可初步断它 判的度纯。因为乙酞 水酸杨分中子含不酚基，羟说水明杨 在反应中羟酸基被己化。酞按文献 方[法]测3产品定的熔，点331C13-C。5 温 (度未计正)校称取合成 品 产.30091 置于锥g瓶形中，入 25加m L冷的9 %5乙醇，摇，振之溶使解加，2 滴酞酚指示剂， 0用.087mO9/LlaNH O标准 液8.183m L滴微至，0红5mi.n 不褪色。 算结果，计纯度其 9为.8%8。!"! 产品 的征 表日用岛本 津R-I40 光0谱， 采仪 用KrB固 压片 法体测得产品，I R 主要吸收：峰3300-2500c-1(-mCOO H的特 征 宽 带吸 收)1，54cm71 -(酯 =C),1O96c1-m ( 1 酸羡 C=),O1066、571、1548cm-5 ( 苯 环 1CC=,13)071、81cm-1 9 (羡和酸的 C酯-)O,765cm1-(苯的环邻位代取 )与标准 图谱，吸峰的收位及强度一致[9]置；用瑞 士布克鲁A V-003核 磁振仪得共得产测 H品MNR61：09.9 (m1,H,COH)，67O1.4-.86 (m,4H,1hpH) 62,.6(3,cH,3HC3,) 标与图谱准学化移值一位致 9]。[! "$讨 采论正用交试设计验进法实行。验 以反应尔摩比，反应 温，度反时应，催化剂间用为主要考量查素，进 行因四因素水平三正交试验实验结，见果 1表。由 表1 四，种素因对反产应均率有大较的影，响 它们对结果影的大小顺序响依，次反为应尔比摩 >反 应间 >时催化 用量 剂>反 应度温，其中反 应摩比、对尔 反产率应有显影响。 当反著应摩比尔为1 :.24，产最率高 , 摩 尔进一比增大步 ， 率是产也 否逐 增 加步 ？呢为
1
此 ，
进 了行 14.2:1：、.541：4.、 摩尔8试验，结 果 1：比4 .、15：.48摩尔比 产率较低 。其，反应次间、时催化剂 对产的品率收影差响多。 不应时反间长，延有利于 正应的反进行；化剂催为为水杨酸质量 5的 时,% 乙水 杨酸酞率最产高，当催 剂化量 增大 10-用5% 时1，产率降 。低因为 合成酞乙杨水酸是可
逆的化反皂，毗应为 皂睫化反的应催剂。化 应温度对反反应果结影响较小。 直接比较 9 从实验个果看结，高提酞乙水酸杨产 的好条件是率 3A3C2DB，1这个条的产率件为80 .2% 但 。通过是计算知，提 乙高酞水酸的好杨条件 是3BAC2D2。1这 个好 条 件 是 否一 定 比 就A3B32D1C好 呢 于？ 是对 AB332C1D 进行 对 比 验 证 性 试 验 。 验 证结果 见 2， 表AB3C231D 的收 率 为80.%2 ，AB23CD2 1收率 为7.3%1。 从而 得最好条到为件A 3B3CD12 。反应即温度为80C 反应时, 间 为0m3in ,化催剂量用为5%, 剂摩试比尔 为:1.2 4产率最高时。
表2 比试验
对尔比 摩/nn反应 度 /C 温应时反 /间in m催化用量 /% 剂产率/ %1：4 2 1.：.42 0 870 033 5 0 57.1380.2
$
结论
用
碱弱睫作毗催化，合剂乙酞水杨酸的成实验 最室反应佳件条：水杨酸是与酸乙研摩的尔为 1：比.42 恒温 80C反， 30应inm毗，睫作催剂为水杨酸质化量 的!"#!"# $$
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月NC1130:762A199,6.
油微柴乳化技中术化剂的选乳择及配的研究
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# "$ %#$5% ,产率为 80时.2%。 碱弱毗性睫化催合剂乙成酞水杨 产率 酸 高浓于硫 [酸]催 化剂3率,产 实 结验果本与 人 报的道乙酸[7]钠合阿司成林收率相当。 匹睫毗合是乙 成酞杨水的优酸催良化剂具,有工业开价发值 但是。存在不足, 毗睫较易吸,形水共成物,使沸反应度较难 控温,同时有制难闻较味。气
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吡啶化催成合乙水酰酸的研杨究
者：作作者单位： 刊： 英文刊名：名 年卷(，)期 被：引次用：数林 沛， 和ILNP ie-h e边延大理学学化院专业学吉,林延吉,,33102 化工0中体 间HECICALMI TNREMDIEAT E20069( 1)次1
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引
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