有机质谱解析 实验报告
试验一色质联机机器数据处理
1、练习：样品名称：20-ng.sms
第一峰
保留时间：7.316名称：2，4-Dimethylphenol CAS ：No.105-67-9分子式：C 8H 10O MW ：122
Purity ：980
Fit ：982RFit ：988Avg ：983CH 3
CH 3
第二峰
保留时间：7.613min 名称：bis(2-Chloroethyl)etherCAS ：No.111-444分子式：C 4H 8Cl 2O MW ：142
Purity ：923
Cl Fit ：949O RFit ：947Avg ：142Cl
第三峰
保留时间：7.763名称：2,4-Dichlorophenol CAS ：No.120-83-2分子式：C 4H 4Cl 2O MW ：162
Purity ：896Fit ：909RFit ：973Avg ：926
OH
Cl Cl
第四峰
保留时间：7.979
分子式：C 6H 3Cl 3
Purity ：947名称：1,2,4-Trichlorobenzene CAS ：No.120-82-1MW ：180RFit ：983Avg ：962Fit ：956
Cl
Cl Cl
第五峰
保留时间：8.073min
136
Purity ：952
D
D 名称：Napthalene-d8分子式：C 10D 8MW ：Fit ：962D RFit ：980Avg ：965D
D
D D D
第六峰
保留时间：8.127
C 10D 8MW ：128
Purity ：984Fit ：991RFit ：989Avg ：988名称：Naphthalene CAS ：No.91-20-3分子式：
第七峰
保留时间：8.476min
子式：C 6H 6ClN
Purity ：967名称：4-Chloroaniline CAS ：No.106-47-8分MW ：127RFit ：978Avg ：971Fit ：969
NH 2
Cl
第八峰
保留时间：8.735min 名称：Hexachlorobutadiene CAS ：No.87-68-3分子式：C 4Cl 6MW ：258
Purity ：916
Cl
Cl
Cl
Fit ：937Cl RFit ：962Avg ：9382、思考题：
（1）色质联机数据中可以得到的信息有：总离子流图、质谱图、质量色谱图，以及通过色质联机提供的质谱数据得到分子离子、碎片离子以及同位素离子等；总离子流图是一张色谱图，提供全扫描，每一个点都对应一个质谱图，从而方便物质的确定；质谱图可以准确的定性某一未知物的分子式和大致结构；质量色谱图可以使某一特征离子
表征出来，从而针对某一化合物进行质量色谱的定性检测。
（2）质量色谱图的实际应用主要有：寻找目标化合物，判断色谱峰的纯度，解决重叠组分的定性和定量问题，提高检测的灵敏度。
实验二气相色谱法的定性定量分析思考题
（1）保留值在定性过程中，样品可以通过与标准品对比，从而定性的确定样品；在定量过程中，可以利用保留时间或者保留体积定量的计算样品的浓度等参数。
（2）归一化法的优点是简便、准确，进样量的多少不影响定量的准确性，操作条件的变动对结果的影响也较小，对组分的同时测定尤其显得方便；缺点是试样中所用的组分必须全部出峰，某些不需定量的组分也需测出其校正因子和峰面积，因此应用受到一些限制；内标法的优点是定量准确，操作条件不必严格控制，且不象归一化法那样在使用上有所限制；缺点是必须对试样和内标物准确称重，比较费时。
（3）利用绝对保留值定性时，要求要有纯样，所以适用于已知物，而且操作条件要稳定。
（4）因为同一含量的不同组分，由于物理、化学性质的差别而在同一检测器上产生信号大小不同，因此在归一化法和内标法时需要校正；其物理意义是单位峰面积所代表的物质含量。
实验三有机混合物的GC/MS分析思考题
（1）质谱在有机化合物分析中的作用：确定分子的分子量；确定分子离子峰，从分子离子峰的强弱初步判断化合物类型；分子离子的质量数是奇数还是偶数；它的同位素峰是否明显；初步提出化合物的分子式，确定此式中含有几个不饱和单位；对碎片离子峰进行分析，根据质谱图中几个主要的，并代表分子不同部分的碎片离子峰，可粗略的推测化合物的大致结构；以所有可能方式把各个部分结构单元连接起来，再利用质谱数据和其他数据，将连成的结构中不符合的结构排除，然后确定分子式和结构式。
（2）NIST 质谱检索有以下检索方式：ID 号检索、CAS 登记号检索、NIST 库名称检索、分子式检索、分子量检索、峰检索。
实验四高效液相色谱法/二极管阵列检测器
鉴定有机化合物
思考题
（1）气相色谱采用气体作为流动相，由于物质在气相中的流速比在液相中快得多，气体又比液体的渗透性强，因而相比液相色谱，气相色谱柱阻力小，可以采用长柱，例如毛细管柱，所以分离效率高；由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵，因此气相色谱仪的价格和运行费用较低，且不易出故障；能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多，因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时，气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来，成为未知物质剖析的有力工具；气相色谱不能分析在柱工作温度下不汽化的组分；气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物；
液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质，但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物，例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物（蛋白质、核酸及其它生化物质）。
（2）液相色谱仪常用的检测器有：紫外检测器，其特点为灵敏度高，检测浓度可达10-9g/ml，结构简单，对温度和流速不敏感，但是溶剂的选择受限制；荧光检测器，一种选择性强、灵敏度高，比紫外检测器高2-3个数量级，缺点是样品适用范围有限，定量分析的线性范围较窄；示差折光检测器，通用型检测器，但是对温度变化敏感，不能
用于梯度淋洗；电导检测器，受温度影响较大，需要放在恒温箱中，且pH>7时不够灵敏；等等。
实验五串联质谱分析有机化合物思考题
（1）串联质谱在有机化合物结构分析中的作用：确定物质的结构，研究物质的裂解规律，串联质谱可以不断的进行全扫描，而且碎片离子可以进行多级质谱分析，从而更加准确快速的确定物质的组成结构，探讨其质谱的裂解途径。
（2）根据质谱图可以得知，阿特拉津的裂解过程如下：