分离科学思考题答案

分离科学思考题答案

一、名词解释

截留率:指溶液经超滤处理后被膜截留的溶质量占溶液中该溶质总量的百分率。 水通量:纯水在一定压力温度0.35MPa25℃下试验透过水的速度 。

浓差极化:电极上有电流通过时电极表面附近的反应物或产物浓度变化引起的极化。 分配系数:物质在两种不相混的溶剂中平衡时的浓度比 HLB 值:表面活性剂亲水-亲油性平衡的定量反映。

萃取因素:影响双水相萃取的因素包括聚合物体系无机盐离子体系PH 体系温度及细胞温度的影响。

带溶剂:易溶于溶剂中并能够和溶质形成复合物且此复合物在一定条件下又容易分解的物质也称为化学萃取剂。

结晶:.物质从液态溶液或溶融状态或气态形成晶体。

晶核:过饱和溶液中形成微小晶体粒子是晶体生长必不可少的核心。

重结晶:利用杂质和洁净物质在不同溶剂和温度下的溶解度不同将晶体用合适的溶剂再次结晶以获得高纯度的晶体操作。

双水相萃取:利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。 超临界流体萃取:利用超临界流体作为萃取剂对物质进行溶解和分离。

离子交换技术:通过带电的溶质分子与离子交换剂中可交换的离子进行交换而达到分离纯化的方法。

膜污染:指处理物料中的微粒胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附沉积造成膜孔径变小或堵塞使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。

凝聚值:胶粒发生凝聚作用的最小电解质浓度。

精馏:利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流手段来实现分离液体混合物的单元操作。

最小回流比:当回流比减小到某一数值后使两操作线的交点d 落在平衡曲线上时图解时不论绘多少梯级都不能跨过点d 表示所需的理论板数为无穷多相应的回流比即为最小回流比 萃取精馏:向原料液中加入第三组分称为萃取剂或溶剂以改变原有组分间的相对挥发度而得到分离。

共沸精馏:体系中加入一个新的组分称为共沸剂共沸剂与待分离的组分形成新的共沸物用精馏的方法使原体系中的组分得到分离。

凝聚:指在投加的化学物质铝、铁的盐类作用下胶体脱稳并使粒子相互聚集成1mm 大小块状凝聚体的过程。

絮凝:指使用絮凝剂天然的和合成的大分子量聚电解质将胶体粒子交联成网形成10mm 大小絮凝团的过程。其中絮凝剂主要起架桥作用 错流过滤称切向流过滤:在压力推动下悬浮液以高速在管状滤膜的内壁作切向流动利用流动的剪切作用将过滤介质表面的固体滤饼移走而附着在滤膜上的滤饼很薄因而能在长时间内保持稳定不变的过滤速度。 比移值:在薄层色谱中被测物质移动的相对距离。

二、简答题

1. 简述进行料液予处理的目的并说明常用的料液预处理方法 目的:促进从悬浮液中分离固形物的速度提高固液分离的效率 方法:凝聚和絮凝加热法调节悬浮液的PH 值杂蛋白的去

处高价无机离子的去处助滤剂Filteraids 和反应剂。

2. 超临界萃取的特点是什么 临界条件温和产品分离简单无毒、无害不燃无腐蚀性价格便宜。

3. 常用的细胞破碎方法有哪些 机械法:组织捣碎机匀浆法研钵和研磨压榨器 物理法:反复冻溶法急热骤冷法超声波处理法 化学及生物化学法:自溶法酶溶法化学渗透法。

4. 溶剂萃取中萃取剂的选择原则 1选择性能好即加入少量萃取剂后能使溶液的相对挥发度发生显著提高 2挥发性小且不与原组分起化学反应不形成恒沸物以便于分离回收减少损失。 3安全无毒无腐蚀性热稳定性好以及价格便宜等。

5. 影响溶剂萃取的因素有哪些 聚合物体系无机盐离子体系PH 体系温度及细胞温度的影响。

6. 乳化现象是如何发生的生产中应如何防止乳化现象的发生如何破乳 乳化现象是由于表面活性剂的作用使本来不能混合到一起的两种液体能够混到一起的现象 防止乳化现象的方法有:长时间静置用滤纸过滤补加水或溶剂再水平摇动离心分离用电吹风加热乳化层加盐等方法 乳浊液的破坏措施:物理法:离心、加热吸附稀释化学法:加电解质、其他表面活性剂转型法:加入一种乳化剂。

7. 说明双水相萃取的原理影响双水相分配的主要因素有哪些 双水相萃取原理:利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。 影响因素:聚合物的分子量聚合物的浓度盐类pH 值温度。

9. 试给出几种常用的工业起晶方法并说明维持晶体生长的条件 工业起晶方法:自然起晶法、刺激起晶法、晶种起晶法 维持晶体生长的条件:使料液产生过饱和并维持在一定过饱和度范围。

10. 晶体质量的指标通常包括哪些内容生产中如何获得高质量的晶体产品 指标:晶体的大小晶体的形状晶体的纯度 获得高质量的晶体产品方法:1、晶体大小的控制a 过饱和度b 温度c 搅拌d 晶种 2、晶体形状的控制a 过饱和度b 选择不同的溶剂c 杂质 3、晶体纯度的控制a 晶体洗涤b 重结晶 4、晶体结块的控制。

12. 离子交换树脂有哪些分类方法 按化学功能团分1. 阳树脂酸性基团弱酸性、强酸性2. 阴树脂碱性基团弱碱性、强碱性3. 活性离子H 氢型阳树脂4. 活性离子OH-羟型阴树脂 活性离子为其它离子统称盐型树脂 阳离子交换树脂阴离子交换树脂 强酸性阳离子交换树脂弱酸性阳树脂强碱性阴树脂弱碱性阴树脂 特殊类型的树脂:大网格离子交换树脂两性均孔树脂蛇笼树脂均孔树脂多糖交换树脂。

13. 离子交换树脂的主要性能指标物理化学性质 1含水量2膨胀度:3膨胀率:4湿真密度:5交换容量6滴定曲线。

14. 离子交换树脂为什么要再生活化如何再生 离子交换树脂使用一段时间后吸附的杂质接近饱和状态就要进行再生处理使之恢复原来的组成和性能 再生方法:钠型阳树脂可用NaCl 溶液再生用量为其交换容量的2倍 氢型阳树脂用强酸再生盐酸或硫酸氯型碱性树脂主要以NaCl 溶液来再生但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出OH 型碱阴树脂则用4NaOH 溶液再生。

15. 微滤超滤纳滤反渗透分离技术的特点及适用范围 方法名称特点范围 微滤以多孔薄膜为过滤介质压力差为推动力消毒、澄清收集细胞 超滤压力为推动力利用超滤膜不同孔径对液体中大分子物质分离 溶质进行分离的物理筛分过程 纳滤以适应在较低操作压力下运行进而实现降低成本小分子物质分离 反渗透以膜两侧静压差为推动力克服渗透压使溶剂小分子物质浓缩 通过反渗透膜实现对液体混合物进行分离的过程。

16. 简要分析膜污染产生的原因和防、治方法 产生原因:指处理物料中的微粒胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附沉积造成膜孔径变

小或堵塞使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。 防止方法:可以通过控制膜污染影响因素减少膜污染的危害延长膜的有效操作时间减少清洗频率提高生产能力和效率 治理方法:化学法:选择清洗剂要注意三点: 1. 要尽量判别是何种物质引起污染 2. 清洗剂要不致于对膜或装置有损害 3. 要符合产品要求。 化学法常用的清洗剂有: 1.NaOH:发酵工业中用得很普遍浓度为0.11.0M 。它能水解蛋白质皂化脂肪和对某些生物高分子起溶解作用。 2. 酸:如HNO3、H3PO4和HCI 。用于去除无机污染物如钙和镁盐。对不锈钢装置不能用HCI 。柠檬酸对含铁污染物有效。 3. 表面活性剂:主要对生物高分子、油脂等起乳化、分散、干扰细菌在膜上的粘附。常用的SDS 和TritonX-100有较好的去蛋白质和油脂等作用。 4. 氧化剂:氯有较强的氧化能力。当NaOH 或表面活性剂不起作用时可以用氯其用量为10-6mg/L活性氯其最适pH 为1011。 5. 酶:酶本身是蛋白质能用其他清洗剂就酶。但如要去除多糖时淀粉酶有一定作用的。 6. 有机溶剂:由于有机溶剂对膜和装置有不良作用因而很少采用。20-50乙醇可用于膜装置的灭菌和去除油脂或硅氧烷消泡剂但使用时系统必须符合防爆要求。 物理法: 海绵球擦洗 热水法 反冲洗和循环清洗。

17. 简述色谱分离技术的原理及分类 原理:利用分析试样各组分在不相混溶并作相对运动的两相中的溶解度的不同或在固定相上的物理吸附的不同等而使各组分分离。 分类:吸附薄层色谱分配薄层色谱离子交换色谱排阻薄层色谱。

转 现代分离技术思考题答案

1. SPE 与SPME 的特点各是什么？相同性？相异性？

SPE 特点：SPE 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。其特点主要为：可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度；比液液萃取更快；更节省溶剂, ；可自动化批量处理；重现性好。

SPME 特点：集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE 的全部优点，排除了SPE 需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点，并可用于GC 和HPLC 等仪器上直接进样。它具有样品用量少、选择性高、使用方便、快捷等特点。

共同点：节约有机溶剂 不会出现乳化现象 缩短样品预处理时间 容易操作 可自动化控制 不同点：SPME 提高了较SPE 相比 降低了预处理陈成本，提高了回收率，改善了吸附剂孔道易堵塞的问题，排除了SPE 需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点，并可用于GC 和HPLC 等仪器上直接进样。

2. SPE中各种萃取模式的特点及适用范围？

固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相SPE ，反相SPE ，离子交换SPE 和吸附SPE 。

正相SPE 所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。

反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性 非极性相互作用，范德华力或色散力。主要用于从强极性溶剂中萃取非极性或弱极性化合物。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力，用于萃取带有电荷的化合物。 吸附SPE ：一般指用的吸附剂是综合性的、多功能的萃取方法。

3. 优化SPE 的步骤是什么？

选择吸附剂 样品预处理 活化 上样 淋洗 洗脱

4、何谓双水相萃取？

答：某些的超过一定浓度后可以形成两相，并且在两键等） 的存在和环境因素的影响，使其在上、下相中的浓度不同。

5、双水相相图中各区域的含义是什么？

答：双水相相图是一根双节线，当成相组分的配比在曲线下方时，系统为均匀的单相。混合后溶液澄清透明，称为均相区；当配比在曲线的上方时，能自动分成两相，称为两相区，当配比在曲线上，混合后，溶液由澄清变为浑浊。

6、常见的双水相构成体系有哪些？

答：可形成双水相的双聚合物体系很多，如（PEG ）/（Dx ）, 聚丙二醇/聚乙二醇，甲基纤维素/葡聚糖。双水相萃取中采用的双聚合物系统是PEG/Dx，该双水相的上相富含PEG ，下相富含Dx 。另外，聚合物与无机盐的混合溶液也可以形成双水相，例如，PEG/磷酸钾（KPi ）、PEG/、PEG/硫酸钠等常用于双水相萃取。PEG/无机盐系统的上相富含PEG, 下相富含无机盐。

7. 双水相适合萃取什么样品？

答 ：主要是分离蛋白质 ，酶，病毒，脊髓病毒和线病毒的纯化，核酸，DNA 的分离，干扰素，细胞组织，抗生素，多糖，色素，抗体等。

此外双水相还可用于稀有金属/贵金属分离

8. 电泳分离蛋白质的原理是什么？

蛋白质是两性电解质，当PH > PI时带负电荷, 在电场作用下向正极移动:PH > PI时带正电荷, 在电场作用下向负极移动：PH=PI时净电荷为零，在电场作用下既不向正极移动也不向负极移动，此时的PH 值即是该蛋白的PI 值。各种蛋白质中由不同种类的氨基酸一不同的比例组成，因而有不同的等电点，这是其固有的理化常数。蛋白质在电场中汰动一段时间后，便会集中到确定的位置上呈一条致密区带。若样品为混合的蛋白质溶液时，由于不同蛋白质的等电点和分子量是不同的，因此经电泳后，就形成了泳动度不同的区带。利用此性质，便可把混合液中不同的蛋白质(或其它物质) 分离开，也可用其对样品的纯度进行鉴定。

9. 简述影响带电质点的泳动速度的因素。

（1） 颗粒性质带电颗粒在电场中泳动的速度与带电颗粒的净电荷量成正比，与颗粒的半径成反比。

（2）电场强度 E 愈高，带电颗粒的泳动速度愈快。

（3） 溶液性质pH 偏离分子的等电点愈远，解离度愈大，净电荷愈多，泳动速度越快；离子强度加大，电流加大，泳动速度加快; 泳动速度与溶液黏度成反比。

（4）电渗是支持物本身所带的电荷吸附溶液中性质相反的离子，在电场中移动的结果。其带电愈高，电渗力愈大。当颗粒的泳动方向与电渗方向一致时，加快颗粒的泳动速度；当颗粒的泳动方向与电渗方向相反时，则降低颗粒的泳动速度。

（5）焦耳热电泳过程中释放的热量与电流强度的平方成正比。当电场强度或电。极缓冲液离子强度增高，电流强度也增加，不仅降低分辨率(即电泳谱带的展宽和组分的热混和) ，严重时甚至烧断或熔化支持介质。

（6）筛孔在筛孔大的凝胶中溶质颗粒的泳动速度快。

10、什么是电渗？带电质点泳动速度与电渗的关系如何？

电渗是支持物本身所带的电荷吸附溶液中性质相反的离子，在电场中移动的结 果。其带电愈高，电渗力愈大。当颗粒的泳动方向与电渗方向一致时，加快颗粒的泳动速度；当颗粒的泳动方向与电渗方向相反时，则降低颗粒的泳动速度。

11. 什么是萃取？选择萃取剂的原则是什么？

萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即，是利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。

1.和原溶液中的溶剂互不相溶。2. 对溶质的溶解度要远大于原溶剂, 萃取剂与溶质相似，相似相溶。3. 萃取剂溶解极少量或完全不溶杂质。4. 容易与待萃取物质分离。5. 萃取剂不能与原溶液发生任何反应。6. 萃取剂最好是无毒的。

12. 有机溶剂萃取的乳化现象如何解决？

物理法: 加热、稀释、吸附

机械法: 过滤、离心

化学法: 增加萃取剂用量、加电解质、改变 溶液pH 值

使用去乳化剂：阳离子或阴离子表面活性剂

13. 查阅文献简述当前溶剂萃取方法的新技术。

超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，SFE) 是近年来分离科学中发展很快的一个领域。近年来研究较多的体系包括二氧化碳、水、氨、甲醇、乙醇、氙、戊烷、乙烷、乙烯等，与常用的有机溶剂相比，超临界流体特别是二氧化碳、水还是一种环境友好的溶剂。 与一些传统的分离方法相比，超临界流体萃取具有许多独特的优点，如 ①超临界流体的萃取能力取决于流体密度，因而很容易通过调节温度和压力加以控制； ②溶剂回收简单方便，节省能源。通过等温降压或等压升温被萃取物就可与萃取剂分离； ③由于超临界萃取工艺可在较低温度下操作，故特别适合于热敏组分； ④可较快地达到平衡； ⑤超临界流体萃取的另一特点是很容易与其它分析方法联用，如SFE-IR 、SFE-GC 、SFE-SFC 、SFE-GPC 、SFE-LC 、SFE —HPLC 、SFE-GCMS 、SFE-LC-GC 等，避免了样品转移的损失，减少了人为误差，提高了样品分析整体的精密度与灵敏度。然而超临界流体萃取因需要较为庞大的仪器设备，限制了它在野外与现场的采样处理。

固相微萃取：固相微萃取(solid phase microextraction ，SPME) 是与固相萃取原理相似，但操作完全不同的一种样品制备与前处理技术。与许多经典的样品制备与前处理方法相比，固相微萃取技术不但简便、省时、省力、无需溶剂，而且可以萃取挥发性样品，如顶空固相微萃取法；与吹气捕集法相比，它又可处理低挥发性的样品，而且设备小巧，不需额外面积与空间；特别重要的是固相微萃取容易自动化及与其它分析技术联用，而SPE 虽也可自动化及与其它技术联用，但所需设备及投资远比SPME 要高，因此SPME 在环境监测、农药分析、生物分析、食品检验等领域都有着广泛的应用前景。

膜萃取(membrane extraction)是膜技术与萃取过程相结合的新型膜分离技术，膜具有选择性的特征使其作为一种分离技术多年来得到了广泛的应用。与通常的萃取中液相以细小液滴的形式分散在另一液相中进行两相接触的情况不同，膜萃取中两相是在微孔膜表面相互接触而进行物质传递的。根据被测物质和样品基质的性质不同及处理要求的差异，膜处理技术可采用不同的操作方式，如静态法、搅拌法、顶空法及动态法以及支载液膜萃取、色谱膜技术等。其中色谱膜技术是近年来出现的一种用于处理液体样品的膜技术，这种技术用一种疏水的多孔聚四氟乙烯为分离介质，它具有两种大小不同的孔穴，大的平均孔径为200μm ，能通过极性的分子，小的孔径为0.3μm ，宜于非极性或气体分子通过。由于小孔的毛细压力，极性分子被排斥在外。聚四氟乙烯分离介质外包了一层厚度为0.8mm 的微孔聚四氟乙烯膜，样品溶液从水平方向流过，极性不同的萃取剂从垂直方向流过，正确控制两种液体的压力、流量及萃取器的容积等参数，可以使样品中极性与非极性或分配系数不同的组分得到连续萃取分离，并加以浓缩；这种技术不仅可以进行液一液萃取，也能进行液一气萃取。它已成功地用于测定水中环境类激素和空气中的二氧化硫，及空气中的氨。

随着膜萃取技术研究工作的进一步深入，膜萃取作为一种分离、富集手段，与其它辅助设备、仪器、检测方法相结合，在环境监测、金属离子的分离与富集、生物反应及生物模拟等方面的应用日益受到重视。

14. 结合本专业谈谈溶剂萃取法的新进展与新应用。

中草药所含成分十分复杂，既有有效成分，又有无效成分和有毒成分。为了提高中草药的治疗效果，就要尽最大限度从复杂的均相或非均相体系中提取有效成分，然后通过分离和去除杂质以达到提纯和精制的目的。植物有效成分分离方法很多，其中历史较长, 应用较多的是

溶剂提取法、水蒸汽蒸馏、萃取、结晶、吸附等。随着科学技术的发展，在中药提取方面出现了许多新技术、新方法，主要是超临界流体萃取技术，超声提取技术，微波萃取技术，酶法等。

1.3.4超临界流体萃取（简称SCFE ）

超临界流体萃取是一种是一种以超临界流体(简称SCF) 代替常规有机溶剂对中草药有效成分进行萃取和分离的新型技术，其原理是利用流体(溶剂) 在临界点附 近某区域(超临界区) 内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能，且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动，利用这种 SCF作溶剂，可以从多种液态或固态混合物中萃取出待分离组分（高福成，1997）。常用的SCF 为CO2，因为CO2无毒，不易燃易爆，价廉，有较低的 临界压力和温度，易于安全地从混合物中分离出来。超临界CO2萃取法与传统提取方法相比，最大的优点是可以在近常温的条件下提取分离，几乎保留产品中全部 有效成分，无有机溶剂残留，产品纯度高，操作简单，节能。